Способ определения железа ( @ ) в железорудных неофлюсованных окисленных окатышах Советский патент 1990 года по МПК G01N33/48 G01N31/22 C01G49/00 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения железа (II) в железорудных неофлюсованных окисленных окатышах, и ,может быть использовано в черной металлургии для контроля железорудного сырья.

Цель изобретения - ускорение и упрощение анализа без ухудшения точности

Пример. Тонкоизмельченную навеску пробы О,I г помещают в коническую колбу с насадкой Контат-Гекке- ля, в которую наливают немного воды-.

Насадка применяется для предотвращения окисления ионов кислородом воздуха во. время кипения раствора. Добавляют 0,5 г (, 1 г MgS04 7HjO , 25 смэ свежеприготовленной смеси кислот Н480(1,84) + Н3Р04 (1,72) + в объемном отношении 1:1:1 и закрывают колбу насадкой. Навеску разлагают при слабом кипяче- нии раствора 25 мин.

После исчезновения темных частиц охлаждают содержимое колбы сначала на бортике плиты, затем в проточной воде. Переносят раствор в мерную кол- бу вместимостью 200 см3, доливают прокипяченной в течение 1 ч охлажденной вбдой и перемешивают. Нерастворимому остатку дают отстояться,

Аликвотные части раствора по 10 см помещают в 2 мерные колбы вместимостью 100 см3. В одну из колб приливают 1 см 0,2 н.раствора трилона-Б 8 см 1%-ного раствора I,10-фечантро- лина в 0,5%-ном растворе НС1 (1,19) и 6 см3 ЗМ раствора уротропина. После добавления каждого реактива раствор перемешивают. В другую мерную колбу добавляют все реактивы, кроме раствора 1,10-фенантролина. Этот раствор служит раствором сравнения. Через 5 мин; оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при Л 512 нм или на фотозлектроколоримет- ре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале А80-500 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм.

Количество Fe(II) (мгк) находят по .градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.

Массовую долю Fe(Il) вычисляют по формуле:

X - -,% m

где mt - количество Fe(II), найденное по градуировочному графику, мкг;

m - масса навески материала, соответствующая фотометрируе- мой части раствора,, мкг. В табл.1 представлены экспериментальные результаты зависимости относительной погрешности определения Fe(II) от объема, взятого для растворения пробы раствора кислот при массе навески 0,1 г. Количество вводимого гептагидрата сульфата магния в раствор кислот составляет 1,0 г„

Таблица I

Как следует из представленных результатов, минимальная погрешность определения Fe(II) достигается при соотношении вводимого раствора кислот к массе навески 20-30 мл: 0,1 г.

В табл.2 представлены экспериментальные результаты зависимости относительной погрешности определения Fe(II) от количества вводимого гептагидрата сульфата магния в раствор для разложения 0,1 г пробы. Объем раствора смеси кислот составляет 25 мл.

Таблица2

Как следует из представленных результатов, минимальная погрешность определения Fe(II) достигается при введении в раствор кислот гептагидрата сульфата магния в массовом отношении к пробе

Способ прост в исполнении., так как не требует сложного аппаратурного оформления для создания защитной азотной атмосферы, необходимого при реализации способа-прототипа. Время на реализацию способа сокращается по. сравнению со способом-прототипом в 4-5 раз и составляет 40-50 мин.

Формула изобретения

Способ определения железа (II) в железорудных неофлюсованных окисленных

5 . I56I0206

окатышах путем измельчения навески,ностью 1,72 кислот и воды при состно- кислотного разложения в присутст-шении объема смеси и массы навески вии неорганической соли и последую-20-30 мл:0,1 г, в качестве неоргани- щей количественной регистрации,ческой соли используют гептагидрат отлич ающийся тем, что, ссульфата магния при массовом соотно- целью ускорения и упрощения знали-шении к дробе 8-12:1, разложение проза без ухудшения точности, для кис-водят в присутствии карбоната аммо- лотногр разложения навески исполь-ния и количественную регистрацию ве- зуют смесь, полученную растворениемю дут фотометрическим методом с 1,10- равных объёмов концентрированных сер-фенантролином при рН 2-4, создавае- ной плотностью 1,84, фосфорной плот-мом введением уротропина.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения железа (II) в железорудных неофлюсованных окисленных окатышах, и может быть использовано в черной металлургии для контроля железорудного сырья с целью ускорения и упрощения анализа без ухудшения точности. Для этого тонкоизмельченную навеску пробы помещают в коническую колбу с водой, добавляют (NH₄)₂CO₃, MGSO₄^.7H₂O и смесь кислот H₂SO₄ (ρ=1,84)+H₃PO₄ (ρ=1,72)+H₂O, взятых в объемном соотношении 1:1:1, и закрывают колбу насадной. Навеску разлагают при слабом кипячении раствора. После растворения в пробе темных частиц колбу охлаждают, раствор переносят в мерную колбу и перемешивают. Аликвотные части раствора помещают в 2 мерные колбы объемом 100 мл. В одну из них добавляют трилон Б, 1,10-фенантролин и уротропин, в другую все реактивы, кроме 1,10-фенантролина. Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора из первой колбы относительно раствора из второй. По градуировочному графику находят содержание железа (II). Оптимальное отношение объема смеси кислот и массы пробы 20-30 мл: 0,1 г, оптимальное соотношение гептагидрата сульфата магния и пробы 8-12:1 мас.%, оптимальная область PH при фотометрировании 2-4. 2 табл.