Способ фотометрического определения железа Советский патент 1977 года по МПК G01N21/24 C01G49/00 

1

Изобретение относитея к области аналитической химии, конкретно - к фотометрическим методам определения железа с помощью неокрашенных органических реагентов, и может быть использовано для экспрессного определения железа в природных и техиических объектах.

Известны способы фотометрического определения железа, применяемые в анализе природных и технических объектов. Важнейшими из них являются способы с применением ферроиновых хелатообразуюших реагентов: 1,10-фенантролина, 2,2-дипиридила, 2,2, 2-трипиридила и их производных. Наибольшее распространение получил 1,10-фенантролин, который образует с железом (И) в широкой области рН (2-9) растворимый в воде комплекс красно-оранжевого цвета (А,макс 512 нм, Е 11100) 1.

Известны также способы фотометрического определения железа с применением производных фенолов. Практическое значение из этого большого ряда реагентов имеет сульфоеалициловая кислота. Этот реагент образует с железом (П1) в кислотной среде комплекс красного цвета, окраска которого с увеличением рП меняется на желтую и при рН 7,9 становится чисто желтой. Интенсивность окраски также сильно зависит от рП и максимальна при . Сильное влияние рН на

положение максимума поглощения раствора комплекса железа и интенсивность окраски приводят к тому, что для определения железа с сульфосалициловой кислотой часто рекомендуют различные области рН и разные длины волн измерения 2.

Паряду с реагентами группы фсрроина и ироизводных фенола для фотометрического определения железа рекомендованы многочисленные другие реагенты, имеющие ограниченное применение. В частности к ним относится бис(сульфосалицилальдегид)этилендиамина. Этот реагент образует с железом растворимый в воде комплекс красного цвета (Ямакг

510-520 нм) при рН 2,8-5,7. Открываемый минимум 0,1 7/мл 3.

По О - фенантролиновому способу к слабокислому раствору железа добавляют восстановитель, раствор фенатролина, буферный

раствор и измеряют светоноглощение полученного ократненного раствора. Для определения железа данным способом необходима предварительная операция восстаиовления железа (П1) до железа (П). Мешают определению ионы многих металлов (, , NP+, и др.), для устранения влияния которых вводят маскнруюплю вещества.

По еульфосалицилатному способу кислый раствор железа (И1) нейтралнзуют аммиаком

до рИ 2-3, добавляют раствор сульфосалйциловой кислоты, создают нужную кислотность средни измеряютсветопоглощениеполученного раствора. Определению железа сульфосалицилатным способом мешают многие поны, поэтому необходимо шюдить маскируюш,ие веп1ества.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения железа с помощью бис(сульфосалицилальдегид)этилендиамина, заключающийся в том, что к кислотному раствору железа (III) добавляют раствор бис(сульфосалицилальдегид)этилендиамина, создают нужную кислотность и измеряют светопоглощение окрашенного раствора.

При использовании в качестве фотометрического реагента бис(сульфосалицилальдегид) этилендиамина мещают 200-кратные количества алюминия, меди, цинка, марганца, нитрат- и сульфат-ионов, а также молибдаты.

Целью изобретения является повышение избирательности фотометрической реакции на железо (III), что позволяет определить железо в ряде природных и промышленных объектах без предварительного отделения или маскирования других элементов, в частности алюминия, меди, цинка, марганца, молибдена, нитрат- и сульфат-ионов.

Поставленная цель достигается описываемым способом фотометрического определения железа, состоящим в том, что к раствору, содержащему железо (III), прибавляют раствор неокрашенного органического реагента бисацетилацетонэтилендиамина создают необходимую кислотность среды и измеряют светопоглощение полученного раствора. Этот реагент образует с железом (III) растворимый в воде комплекс красного цвета (А,макс 440-490) в интервале рН 1-9. Мешают реакции комплексообразования комплексон III, фториды, аскорбиновая кислота. При рН 1 можно определить 3-100 мкг Fe/мл, при рН 6 определяют 0,1-28 мкг Fe/мл. При рН 1 допустимы 1000-кратные количества марганца (II), цинка, алюминия, сульфат-и нитратионов, 200-кратные количества молибдена (VI) и меди (И).

Технология способа состоит в том, что навеску пробы переводят в раствор соответствующими растворителями, помещают и мерную колбу, отбирают аликвотную часть раствора, к которой добавляют раствор бисацетиладетонэтилепдиамипа, создают с помощью хлористоводородной кислоты рН 1 и через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора. По величине светопоглощения определяют содержание железа.

Пример. Навеску руды 0,25 г, выпущенную при 105°С, помещают в фарфоровую чашку, приливают 40 мл царской водки и выпаривают на песчаной бане до влажных солей. После этого три раза повторяют выпаривание до влажных солей с 5 мл концентрированной HNOa. Выпавщие соли растворяют в горячей воде и раствор фильтруют через фильтр (синяя лента), осадок промывают, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу емкостью 100 мл. Раствор доливают водой до метки и перемешивают. Отбирают аликвотную часть в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 5 мл 2%-кого раствора бисацетилацетонэтилендиамина, доливают до метки 0,1 М раствором НС1 и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на ФЭК-56 при светофильтре № 5 и толщине фотометрируемого слоя 1 см относительно воды. Содержание железа определяют по калибровочному графику.

Предлагаемый способ позволяет повысить в 4-5 раз избирательность по отношению к ионам цинка, алюминия, марганца (II), а также к молибдат-, сульдат-и нитрат-ионам и ионам меди (П).

Формула изобретения

Способ фотометрического определения железа с применением неокрашенного реагента, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности и экспрессности определения, в качестве неокрашенного реагента применяют бисацетилацетонэтилендиамин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Марченко 3. Фотометрического определения элементов. М., «Мир, 1971, с. .

2.Сендел Е. Колометрические методы определения следов металлов М., «Мир, 1969.

3.Analyfica chimica Acta, v 13,№3, p. 268- 272.