Способ определения железа в силикатных материалах Советский патент 1980 года по МПК C01G49/00 G01N21/24 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЖЗА В СИЛЖЛтаЫХ МАТЕРИАЛАХ ;ia компонентов силиката). Компоненты взяты в следующих количествах, вес.%: Гидроксиламин солянокислыйВинная кислота о-Фенантролин Натрий уксуснокислыйU - 1,7 Уксусная кислота 2,2 - 2,6 Вода Остальное. Отличие предложенного способа состоит в применении составного реагента вместо раздельного применения отдельных реактивов, что позволяет проводить анализ в широком диапазоне рН 3-9, сократить время проведения анализа, что обусловливает возможность применения способа в промьшшенности для оперативного контроля производственных процессов. Сущность изобретения состоит в следующем После разложения навески исследуемого образца к аликвотной части анализируемого раствора добавляется определенное количество составного реагента и объем доводится раствором уксуснокислого натрия. Затем производится фотоколориметрирование общеизвестным способом. Гидроксиламин солянокислый вводится В составной реагент для переведения всего железа в двухвалентное состояние. Назначение винной кислоты, вводимой в составной реагент - предотвращение гидролиза компонентов силиката. Выбор плавня для разложения навески производится в соответствии с назначением анализа. Так, например, при определении только железа можно иопользовать смесь буры и соды (1:2), если же необходимо «определить еще и щелочные металлы, то нужно использовать литиевый плавень (тетраборнокислый литий). Приготовление составного реагента. В мерный цилиндр емкостью 1000 мл поме щают 20 г гидроксиламина солянокислого, 30 г винной кислоты, 400 мл буферного раствора с рН 3,5 (38 г ацетата натрия, 58 мл ледяной уксусной кислоты в/л раствора) , 1 г о-фенантролина, доводят до метки водой и перемешивают. Полезным эффектом предлагаемого способа с применением составного реагента является радикальное сокращение продолжительности анализа. Так, например, при определении железа по общепринятому в настоящее время ме тоду с применением ортофенантролина продолжительность операции разложения составляет примерно 2 ч, а собственно определение длится около 1ч. Продолжительность определения по предлагаемому способу с применением составного реагента составляет: сплавление навески 15 ми растворение сплава 15 мин, определение железа 20 мин. Пример. Навеску 0,5 г анализируемого материала (например, голевого щпата) сплавляют с 2 г лития тетраборнокислого при 900°С в течение 10-15 мин. Сплав растворяют в горячей воде с добавлением 25 мл разбавленной (1:3) соляной кислоты на магнитной мешалке. Раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть полученного раствора (50 мл) помещают в мерную колбу емкостью 00 мл. К раствору добавляют 10 мл составого реагента, доводят до метки 10%-ным аствором ацетата натрия и перемешивают. 1еез 30 мин измеряют оптическую плотность а фотоколориметре ФЭК-М относительно растора холостого опыта, проведенного через се стадии анализа и содержащего все реактивы. Содержание окиси железа в мг находит на графике. Процентное содержание рассчитывают по формуле: C-VMOO К . 1000 где С -количество окиси железа, найденное на графике, мг; V -общий объем раствора, мп; Vj-аликвотная часть, мл; m - масса образца, г. Формула изобретения I, Способ определения железа в силикатных материалах, включающий разложение исходного образца, восстановление трехвалентного железа солянокислым гидроксиламином, и измерение оптической плотности окрашенного комплексного соединения железа с о-фенантролином при рН 3-4, отличающийся тем, что, с целью предотвращения гидролиза компонентов силиката и повыщения чувствительности, в анализируемую пробу вводят предварительно приготовленную смесь из гидроксиламина солянокислого и о-фенантролина, растворенных в уксуснокислом буферном растворе, дополнительно содержащую винную кислоту. 2. Способ по п.1,отличающийся тем, что компоненты вводят в смесь в следующих количествах, вес.%: Гидроксиламин солянокислый1,8 - 2,2 Винная кислота 2,7 - 3,3 о-Фенантролин 0,08 - 0,12 Натрий уксуснокислый 1,3 - 1,7 5 Уксусная кислота2,2-2,6 ВодаОстальное. Источники ииформащш, принятые во внимание при экспертизе 709544и 1. Марченко Фотометрическое определение элементов, изд. Мир, М., 197, с.166-168. 2. Химический анализ горггых пород и мннералов. Под ред. Н. П. Попова, Недра, М., 5 1974, с.26 (прототип).