Способ получения концентрированного раствора катионного индоленинового красителя Советский патент 1990 года по МПК C09B67/34 

Изобретение относится к анилино- красочной промышленности, в частности к способу получения концентрированного раствора катионного индоленинового красителя, пригодного для крашения полиакрилонитрильного волокна как готового, так и в виде /геля.

Цель изобретения - снижение зольности целевого продукта, содержания в нем ионов натрия и метилсульАата.

Пример 1. К 100 г водной суспензии, содержащей 3,6 г катиона красителя формулы СИ,

, С |СН3

Cl+J -CH N- N

CM,

CH3SO

приливают 100 см 10%-ного раствора смеси высших изомерных кислот (ТУ 6-01-03-50-83) (ВПК) с СС14, (ЧХУ), при перемешивании загружают 10%-ный раствор едкого натра (12,72 г) до рН 7, выдерживают 0,5ч при комнатной температуре и размешивании, переливают в делительную воронку, разделяют слои. Получают 144,36 г экстракта, содержащего 3,5А г катиона красителя. Выход 98%. 36,1 г этого экстракта обрабатывают в делительной воронке 5,2 г 35%-ной уксусной кислоты, разделяют слои. Водно-уксусный слой промывают ЧХУ в количестве, равном 1/3 объема водно-уксусного слоя, определяют массовую долю уксусной кис-

СП

5

S

00

лоты и доводят до содержания ее 35% добавлением ледяной уксусной кислоты. Этот водно-уксусный слой используют для реэкстракции новой порции органического экстракта.

Аналогичным образом экстракцию проводят трижды.

Из полученного концентрированного раствора красителя отдувают под вакуумом ЧХУ. Получают 7,1 г раствора красителя с массовой долей катиона 39%.

В жидкой форме при сжигании отсутствует зола. Раствор не содержит ионов натрия и метилсульфата.

Смеси с другими катионными краен- телями (например, с красным красите- ;лем бензтриазолового ряда) устойчивы |при хранении, не наблюдается выпадение осадков. 1 П р и.м е р 2. Экстракцию катиона проводят, как в примере I .

36,1 г, экстракта обрабатывают в делительной воронке 5,2 г 35%-ной уксусной кислоты, разделяют слои,

К водно-уксусному слою приливают (J,2 г ледяной уксусной кислоты до Массовой доли 35% и используют для «экстракции новой порции органкческо- (го экстракта,

i Аналогичным образом реэкстракцию повторяют еще три раза.

Водно-уксусный слой промывают ,. Дважды ЧХУ в количестве, равном 1/3 Ьбъема водно-уксусного слоя, затем Ьод вакуумом отгоняют остатки растворителя.

Получают 7,8 г концентрированного раствора красителя с массовой долей Катиона 39%. Раствор обладает такими же свойствами как в примере 1 .

Пример 3 (для сравнения), Аналогично примеру 1 получают жидкую форму. Раствор красителя содержит 39% катиона красителя. В жидкой Лазе содержится 7% метилсулъЛата красителя, 0,12% иона Na+., при сжигании образуется 1% золы. Смесь с бензтриазоловым красителем (конц. 90 г/л и выше) не устойчива п хранении, наблюдается выпадение осадков что осложняет ее применение .

Пример 4, Экстракцию катиона Проводят как в примере 1 , но рН уста- навливают 8, реэкстракцию проводят Как в примррс I. Получают жидкую фор- ъгу с таким же выходом и качеством как в примере 1 .

0

5

9

5

0

,Q

45 gg

,-е

5

Пример 5. Экстракцию.красителя проводят как1 в примере 1, но используют 20%-ный раствор ВИК в ЧХУ, Реэкстракцию красителя проводят как в примере 1 .

Получают жидкую форму с таким же выходом и качеством как -в примере J.

Пример ё. Экстракцию красителя проводят как в примере 5, но рН устанавливают И. Реэкстракцию проводят как в примере J.

Получают жидкую форму с таким же выходом и качеством как в примере 1.

Пример 7,- Экстракцию красителя проводят как в примере 1. 28,9 г экстракта обрабатывают в делительной воронке 5,2 г 35%-ной уксусной кислоты, разделяют слои. Далее процесс ведут как в примере 1 . Аналогичным образом реэкстракцию повторяют 4 раза. Получают жидкую Форму с таким же выходом и качеством как в примере 1.

Пример 8, Экстракцию катиона красителя проводят как в примере 1 , но используют 7%-ный раствор ВИК в ЧХУ. Получают выход красителя в экстракте 90%, качество такое же, как в примере 1.

Пример 9. Экстракцию катиона красителя проводят как в примере 1, но используют 25%-ный раствор ВИК в ЧХУ. Получают выход красителя 98%, но в растворе содержится 1% иона .

Пример 10. Экстракцию катиона красителя проводят как в примере 1 , но рН устанавливают 6. Получают выход красителя 92%, качество такое же как в примере 1.

Пример И. Экстракцию катиона красителя проводят как в примере 1, но рН устанавливают 9. Получают выход красителя 93%, качество такое же как в примере 1.

Пример 12. Экстракцию катиона красителя проводят как в примере 1, а реэкстракцию красителя проводят в 3 ступени. Получают 6,5 г раствора красителя с массовой долей катиона 35,7%, так как выход понижается на 8S5%, качество такое же как в примере 1 .

Пример 13. Экстракцию катиона красителя проводят как в примере 1, а реэкстракцию красителя проводят в 6 ступеней. Получают 7,1 г раствора красителя с массовой ДОЛРЙ катиона 39,%, качество тякое же как в приме5J

ре, но увеличивается продолжительность процесса и требуется дополнительная ячейка в установке нелрерыв- ной экстракции, дальнейшее увеличение ступеней экономически нецелесообразно.

В таблице представлены сравнительные данные по качеству красителя золотисто-желтого ГК, полученного по предложенному и известному способам.

Формула изобретения

Способ получения концентрированного раствора катионного индоленино- вого красителя обработкой водной суспензии метилсульфата катионного красителя (Ьормулы

68

CH N-l f -OCII

}

CHjSO,,

Q

5

едким натром с использованием водт го раствора уксусной кислоты, отличающийся тем, что, с целью снижения зольности целевого продукта, содержания в нем ионов натрия и метилсульфата, обработке едким натром подвергают водную суспензио катионного красителя указанной (Ьормулы в 10-20%-ном растворе смеси вьоких изомерных кислот с числом углеродных атомов 5-19 в четыреххлористом угле- роде до рН 7-8 с последующим разделением образовавшихся слоев и 4-5- кратной реэкстракцией экстракта красителя 35%-ной уксусной кислотой.

Изобретение относится к анилино-красочной промышленности, в частности к способам получения концентрированного раствора катионного индоленинового красителя, предназначенного для крашения полиакрилонитрильного волокна как готового, так и в виде геля. Изобретение позволяет снизить зольность целевого продукта с 1 до 0-0,3%, содержание в нем ионов метилсульфата с 7 до 1-0%, ионов натрия с 0,12 до 0%, что обусловливает повышенную стабильность красителя при хранении в смеси с другими катионными красителями. Указанная цель достигается за счет того, что катионный краситель извлекают из раствора или суспензии метилсульфата красителя 10-20%-ным раствором смеси высших изомерных кислот с С=5-19 в четыреххлористом углероде при PH 7-8 с последующей реэкстракцией водным раствором уксусной кислоты. 1 табл.

Предлагаемый Пример 1,2 98

200 Соотв.

Отсут. Отсут. От- Стабильна сут.