Способ получения концентрированного раствора индоленинового катионного красителя Советский патент 1982 года по МПК C09B67/34 

Изобретение относится к технологии выпускных форм органических кра-. сителей, в частности к способам получения концентрированного раствора индоленинового катионного красителя, используемого для крашения попиакрилонитрильных, особенно свёже- сформованных полиакрилонитрильных волокнистых материалов.

Известен способ получения-концент; рированного раствора индоленинового катионного красителя общей формулы д

CHj «Hj

:у ;н 1г-1гCHj

где R - алкил, аралкил, алкоксигруппа, галоген, нитрогрупра} А - анион низкомолекулярной органической к рбоновой кислоты с числом углеродных атомов 1-2,

обработкой красителя - значение R -О-СНз, А -С1, растворителем - смесью перхлорэтилена, бутиролактона Н 2-этилкапроновой кислоты для получения 10-70%-ного раствора красителя 1 .

Недостатком.известного способа является низкая устойчивость полученных растворов при хранении, высо- с кая токсичность и пожароопасность процесса, связанные с применением бутиролактона и 2-этилкапроновой кислоты.

Цель изобретения - повышение тойчивости при хранении, снижение

токсичности и пожароопасности технологического процесса получения раствора, а также повышение его морозостойкости .

Указанная цель достигается ообом получения концентрированного ;раетвора индоленинового катионного : красителя общей формулы

СНз 20г 1hClfs СНз

(;н тг-1т

(,де R - алкил, аралкил, алкоксигруппа, галоген, нитрогруппа; А - анион низкомолекулярной органической карбоновой кйслоты с числом углеродных атомов 1-2, обработкой красителя растворителем водный раствор исходного красителя обрабатывают щелочью до рП 12 с последующей обработкой полученного при этом карбинольного основания Зр-35%-ным водным раствором карбоно вой кислоты с числом углеродных ато мов 1-2. Повышение морозостойкости достигается обработкой этиленгликолем .-Предлагаемый способ состоит из дв стадии: действия щелочи на водный раствор, приводящего к.образованию карбинольного основания формулы IB осадке, и последующего растворени основания в низкомолекулярной карбо новой кислоте с добавлением воды. Указанное карбинольное основание является достаточно стабильным веществом и в условиях изобретения ег можно фильтровать, отжимать, на филь ре, хранить несколько дней, перекристаллизовывать из этанола. На воздухе основание поглощает углекис ;зоту с образованием углекислой соли., оно легко растворимо в любых кислотах с образованием солей красителя в кристаллической форме. Полученная форма карбинольного основания позволяет отжать его почти досуга, вследствие чего при растворении в кислотах получают высокие концентраций красителя в растворе 70%. Полученные согласно изобретению концентрированные растворы индолениновоготойчивы п; с водой в ком51атной ре. Для с ных растворах, вости (при 0°С и ниже) раствор обра-: батывают этиленгликолем. . Пример 1. 385 вес.ч. водного раствора, содержащего 8,3 г красителя формулы СН, dit, % СНз, Уоснз обрабатывают 2,2 вес,ч. едкого натра до рН 12 при и размешивают в течение часа. Осадок отфильтровывают и отжимают на фильтре, получают 7,95 вес.ч. пасты карбинольного основания. Пасту обрабатывают 4,9 вес.ч. 99%-ной уксусной кислоты, 0,79 вес.ч. этиленгликоля и 2,7 вес.ч. воды. После размешивания получают высококонцентрированный раствор красителя формулы Он устойчив при хранении, не замерзает при охлаждении до -20°С. Полученный раствор красит полиакрилонитрильное волокно в золотисто-желтый цвет с высокой стойкостью ко всем видам обработок. П р. и м е р ы 2-6. Аналогично примеру 1 из раствора .метилсульфатов красителей получают их водно-уксуснокислые или водно-муравьинокислые растворы, содержащие красители общей формулы

Использование предлагаемого способа позволяет получить стабильные при 1фанении растворы высокой концентрации красителя - 70%, устойчивые при низких температурах, Heof-: раниченно растворимые в воде, пригодные для крашения полиакрилонитрильннх волокон. Технологический процесс не связан с применением токсичных и пожароопасных материалов.

Формула изобретения

1, Способ получения концентрированного раствора индоленинового катионного красителя.общей формулы

где R - алкил, аралкил, алкоксигруппа, галогей, нитрогруппа;

А - анион низкомолекулярной ор- ганической карбоновой кислоты с числом углеродных атомов 1-2,

обработкой красителя растворителем, отличающийся тем, что, с целью повышения устойчивости при хранении, снижения токсичности и пожароопасности технологического процесса, водный раствор исходного красителя обрабатывают щелочью до рН 12 с последующей обработкой полученного при этом карбинольного основания 30-35%-ным водным растйбром карбоновой кислоты с числом углеродных атомов 1-2.

2. Способ поп. l,oтличaющ и и с я тем, что, с целью повышения морозостойкости раствора красителя, последний обрабатывают этиленгликолем.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Швейцарии № 505882, кл. С 09 В 67/00, опублик. 1970 (прототип). . .