Способ определения анилина в сточных водах Советский патент 1990 года по МПК G01N21/78 G01N33/18 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения анилина в сточных водах.

Цель изобретения - повышение селективности и чувствительности способа.

Способ осуществляется следующим образом.

Предварительно строят калибровочный график на растворах свежеперегнанного анилина.

Для приготовления исходного раствора анилина в мерную колбу вместимостью 50 см3 наливают 10 см3 0,1 н. раствора соляной кислоты, взвешивают, добавляют 2 капли анилина, взвешивают, доводят до метки тем же раствором соляной кислоты. Затем разбавляют раствор дистиллированной водой до концентрации по анилину 100 мкг/ /см3. Берут 11 стаканчиков вместимостью 100 см, вводят в них по 30 см3 универсального буферного раствора с рН 2,8, приготовленного из 0,04 М растворов фосфорной, уксусной и борной кислот с последующим добавлением 0,2 М раствора едкого натра до рН 2,8. Начиная со второго стакана, вводят от 0.1 до 1,0 см3 (через 0,1 см3) разбавленного раствора анилина. Затем во все стакани вводят по 1 см3 2 н. раствора соляной г.нслоты, I CMJ н.притного раствора (2,5 г бромистого калия и 1,5 г нитрита натрия в мерной колбе на 50 см3), выдерживают 15 мин, после чего вводят 2 см3 2,5%-ного раствора сульфаминовой кислоты. Выдерживают 15 мин с тщательным перемешиванием к полного удаления пузырьков азота Затем вливают в каждый стакан по 0,5 см3 5 н. раствора едкого натра и 5 см3 1 М раствора карбоната натрия и 5 см3 1%-ного раствора З-окси-2-нафтойной кислоты Растворы окрашиваются в красно-орансл

О

-j

со

U

жевый цвет (кроме первого, «холостогоэ). Образовавшийся краситель высаливают добавлением 20%-ного раствора серной кислоты до посинения бумаги конго-красного. Затем растворы переводят в делительные воронки, экстрагируют краситель хлороформом (5 раз по 5 см3), переводят экстракты в мерные колбы на 25 см3, доводят до метки хлороформом, убирают полосками фильтровальной бумаги излишки воды, добавляют несколько крупинок прокаленного хлористого кальция или сульфата натрия (для осушки). Затем фотометрируют при длине волны 500 нм в 1 см кювете относительно «холостого Калибровочный график строят по измеренным величинам оп- гической плотности и содержании, анилина в колбах (мкг/25 см1). Он представляет i обой прямую линию для растворов i -лер- жанием анилина 10-75 мкг Далее замечают отклонения от закона Бера

Пример анализа пробы сточной ьоды до очистки (подводящий лоток) В делительную воронку заливают 250 см1 шсгилли- рованной воды, 2,5 см анализируемой сточ ной воды, вводят 75 г хлористого натрия и 5 см 5 н. раствора едкого натра, перемешивают до рас творения соли Затем приливают 15 см бензола и экстрагируют 3 мин После 15 мин отстаивания разделяют слои, водный слой опять переводят в де, in i е.мьн ю воронку, вводят 15 м бен- юла и повторяют экстрагирование Эгу операцию повторяют еще один раз Объединяют все бенюльные экстракты (45 см1) и н де тигельной воронке отмывают от следов щлочи равным объемом дистиллирован ной ix) u Затем водч отделяю; и прово дя трехкратное последовательное реэкстра гированис 10 см универсально о буферного раствора v. )H 2,8 (условия реэкстрагиро- нання ie же) Ре кстрамы объединяют (всем) 30 м ) и подвергают диазогиро ванию и всем последующим операциям, как в получения градчировочныч растворов Одновременно через act операции проводят «холостой раствор, при отовлен- ный из 30 см1 универсального буферного раствора.

В опыт получают значение оптической плотности 0.415 По градуировочному трафи ку находят содержание анилина в пробе 48 мкг (Содержание анилина в сточной во де

48-1000

25,6 (мг

2,5-0,75

Пример анализа сточной воды пр}да аэратора (после очистки)

Пробу воды 1 дм подщелачиваю-, до бавлением 2,0 см1 раствора едкого натра, вводят 300 г хлористого натрия и эксгра- гирхют 60 см1 бензола (3 раза по 3 мин с отстаиванием по 25 мин) Объединяют экст ракты (180 см ) и промывают равным обье

0

мом дистиллированной воды. Затем проводят реэкстракцию буферным раствором с рН 2,8 3 раза по 40 см3 (условия реэкстрак- ции те же, что и при анализе воды подводящего лотка). Объединяют реэкстракты и выполняют операцию диазотирования: к ре- экстракту добавляют 1 см3 2 н. раствора соляной киспоты, 1 см3 нитритного раствора того же состава, что и при построении градуировочного графика. Через 15 мин вводят 2 см3 2,5%-ного раствора сульфаминовой кислоты. Еще через 15 мин вливают 3,5 см 5 н. раствора едкого натра, 5 см3 1 М раствора карбоната натрия и 5 см3 1%-ного раствора З-окси-2-нафтойной кислоты. Высаливают краситель 20%-ным раствором серной кислоты (по конго-красному). Затем в делительной воронке экстрагируют краситель хлороформом 5 раз по 5 смэ Остальное, как при анализе воды подводящего лотка

Получают значение оптической плотности 0,183. По градуировочному графику на ходят содержание анилина в пробе 22,5 мкг.

Ь

O

5

22,5-1000

30 мкг/дм -3

10 3 мг/дм3.

1000-0,75

Реэкстрагирующие свойства буферных растворов с различными рН по отношению к бензолг.ному раствору составляющих сточной воды представлены в табл. 1

Бел и данные табл. i представить в виде графика в координатах: извлечение (К, %) -- рН реэкстрагирующего раствора, то из него ледует, что при увеличении рН водной фазы с 2 до 2,8 резко падает как извлечение анилина, так и извлечение сопутствующих гомологов анилина. При дальнейшем увеличении рН до 3,4 извлечение анилина снч жаегся также резко, извлечение же примесей снижается при этом незначительно.

При рН буфера 2,8 извлечение самого анилина из раствора в бензоле довольно высокое82%. В этом случае поправочный коэффициент 0,75 (75°,,1 включает не- полнотх извлечения анилина -i суммарном процессе экстрации бензолом и анализируемой ючной воды в сочетании с реэкстрак- цией буферным раствором с pi l.b (тзот 2)

1 очное гъ предл г асмог о и извес г но: о сни сиоон проверяют методом добавок (табл 3).

Как следует из табл. 3 предлагаемый способ обладает более высокой селективностью и точностью при анализе реальных то ных вод. Чувствительность предла- аемого способа 0,03 мг/дм , известного 2 иг/дм

Формула изобретения

Снос )б определения анилина в сточных подах ii}тем концентрирования анализируемой пробы, диазогирования с получением .пеля с последующим фоточетриронанием, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности и чувствительности способа, концентрирование анализируемой пробы ведут экстракцией бензолом, реэкстракциеи буферным раствором с рН 2,8, полученный после диазотирования краситель экстрагируют хлороформом и фотомет- рированию подвергают экстракт

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению анилина в сточных водах. С целью повышения селективности и чувствительности способа, концентрирование анализируемой пробы ведут экстракцией бензолом, реэкстракцией буферным раствором с PH 2,8, полученный после диазотирования краситель экстрагируют хлороформом и фотометрированию подвергают экстракт. Чувствительность способа 0,03 мг/дм³, известного - 2 мг/дм³. 3 табл.

Т а б л и ц ч

Данные по реэкстрагируемости анилина и его гомологов из бензольного раствора буферными растворами с различным рН

Анилин

ji-Нитроанилин 2, 4-Динигроашпи 2,5-Дихлоранилин 1-Ч0фг1Иламин и-Толуидин Аминофенол ч-Аминобенчоиная кислота

м-Аминобензонная кислота

Нитро-Д-киелота Harbi а лиге улыЪо килота

Шиффера-соль Диаминос гильбен- гц сульАокислота

Таблица

Суммарная погрешность ч MI.-1 J.: q массой п концентрации а1 , , iux a с i .ных водах

100,п82,0

14,98,5

Не ыет красителя Не экгip i гпруе гс ч

Не экс-1 ригип ч i ч Hi

Краситель не экстра runvfгея . робормом

Сопоставление результатов определения анилина в воде подводящего лотка и введенной добавки по описываемому и известному способам

Среднее

98,4

Таблица

Среднее

114,7