Электролит для осаждения аморфного железо-фосфорного сплава Советский патент 1990 года по МПК C25D3/56 

Изобретение относится к гальваностегии, в частности к нанесению желе- зофосфорных покрытий с аморфной структурой электрохимическим способом, и может быть использовано в электротехнической промышленности, например в производстве сердечников трансформаторов, индукционных приборов, таких как усилители.

Целью изобретения является повышение стабильности электролита и увеличение выхода по току.

Электролит железнения готовят следующим образом.

Сернокислое железо растворяют в воде, добавляют борную кислоту, предварительно растворив ее в горячей воде, тщательно перемешивая, добавляют- хлористый аммоний, а затем вводят аскорбиновую, сульфосалициловую и винную кислоты, причем гипофосфит натрия добавляют в последнюю очередь.

Аналитическим путем определяют содержание компонентов в приготовленном растворе. Кислотность раствора электролита до рН 1,0-2,0 доводят серной кислотой.Для электроосаждения используют растворимые аноды из стали марок ст. 10 или ст.20 (соотношение анодной и катодной площадей 2:1).

Электроосаждением получают Fe - Р сплав аморфной структуры в виде фольги, покрытий толщиной до 150 мкм или порошка со средним размером частиц 0,5-40 мкм. Осаждение сплава осуществляется на катоде. В качестве катода испопьзуют металлы в виде пластин или цилиндрической формы. Выход металла по току определяют весовым методом. Условия осаждения и полученные результаты приведены в таблице.

Как видно из таблицы, предлагаемый электролит позволяет получать осадки

железофосфорного сплава в широком интервале плотностей тока.

Из растворов по примерам 2-6 осаждают железофосфорные сплавы с содержанием фосфора 14,9-15,3 мас.%. Выход металла по току самый высокий и составляет до 47,2%. Электролит в работе стабилен, при продолжительности работы электролизера в течение 20 сут вы- падение осадка не происходит.

При использовании раствора по примеру 1 (известный) через 1 сут наблюдается выпадение осадка оксида железа после чего электроосажденный Fe - Р сплав содержит 9,3 мас.%, а структура сплава согласно данным рентгеноспект- рального анализа кристаллическая.

В составе растворов по примерам 7, 8 и 10 отсутствует одна из органичес- ких добавок: либо ацетилсалициловая, либо сульфосалициловая , либо винная кислоты. В этих условиях через 2-Зсут наблюдается выпадение гидроксида, содержание фосфора в сплаве снижается До 9,8 мас.%, хотя структура остается еще аморфной.

В растворах по примерам 9,11-13 количество органических добавок не достаточно, а значит стабильности электролита не добиваются, содержание фосфора в сплаве варьирует, что отражается и на структуре электроосаждае- мого сплава: структура получается либо аморфной, либо кристаллической.

В состав предлагаемого электролита бходят также сернокислое железо, бор- Ная кислота, хлористый аммоний, гипо- фосфит натрия, причем количественное их содержание аналогично известному, поэтому в таблице приведены лишь средние значения указанных компонентов.

Таким образом, как показывают результаты, приведенные в таблице, не стабильность электролита в процессе электроосаждения железофосфорного сплава приводит к снижению фосфора в сплаве: структура сплава уже не является аморфной. Выпадение осадка в растворе электролита делает процесс электроосаждения практически неуправляемым, сплав осаждается с переменным содержанием компонентов в нем как по фосфору, так и по железу.

r

Q 5

0

0

5

50 5

45

Предлагаемый электргчит имеет высокую стабильность при ph среды 1,0- 2,0, при этом аноды работают в широкой области плотностей тока (5 - 10 А/дм2). Введение винной и сульфо- салициповой кислот в предлагаемых границах по концентрации обеспечивает длительность работы электролита, пред- о вращая процесс окисления растворимых анодов. Содержание фосфора в сплаве Fe - Р 12,4-15,3 мас.% обеспечивает аморфность сплава. Выход метал- ia по току при наличии добавок возрастает по сравнению с известным электролитом в 1,5 раза, а скорость процесса осаждения увеличивается в 1,2-1,5 раза при плотности тока 5- 10 А/дм2, что приводит к увеличению производительности процесса.

Предлагаемый электролит устойчив, технологичен, стабилен в процессе электроосаждения. Кроме того, из предлагаемого раствора осаждается стабильный по составу железофосфорный сплав аморфной структуры;

Из предлагаемого электролита можно получать осадки в виде фольги, покрытий различной толщины и порошки.Электролит работает при комнатной температуре, не требуя подогрева, что также упрощает процесс электроосаждения.

Формула изобретения

Электролит для осаждения аморфного железофосфорного сплава, содержащий сернокислое железо (семиводное), хлористый аммоний, борную кислоту, аскорбиновую кислоту, гипофосфит натрия, отличающийся тем, что, с целью повышения стабильности электролита и увеличения выхода по току, он дополнительно содержит сульфосали- циловую и винную кислоты при следующем соотношении компонентов, г/л: Сернокислое железо (семиводное) 150-300 Хлористый аммоний 20-30 Борная кислота 30-40 Аскорбиновая

кислота5-10

Гипофосфит натрия 21-25 Сульфосалициловая кислота5-10

Винная кислота 10-15

Примечание. Л- аморфная структура; К - кристаллическая стг ктура сплава.

Изобретение относится к гальваностегии, а именно к нанесению аморфных железофосфорных покрытий. Целью изобретения является повышение стабильности электролита и увеличение выхода по току. Состав содержит, г/л: сернокислое железо (семиводное) 150 - 300

хлористый аммоний 20 - 30

борная кислота 30 - 40, аскорбиновая к-та 5 - 10

гипофосфит натрия - 21 - 25

сульфосалициловая кислота 5 - 10

винная кислота 10 - 15. Повышение стабильности и увеличение выхода по току достигается за счет введения сульфосалициловой и винной кислот. 1 табл.