Способ определения кадмия Советский патент 1982 года по МПК C01G11/00 G01N21/77 B01D11/04 

1

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения кадмия, и может быть ис. пользовано для количественного определения микроколичеств этого элемента в растворах, сточных водах, сложных сплавах и других объектах.

Известен способ определения кадмия , основанный на образовании комплексного соединения при взаимодействии кадмия с иодид-ионами и. трибутилфосфатом (ТБФ), который экстрагируется смесью бензола и ТБФ при рН 6-10, в присутствии основного красител в среде 2-5 н. и бромид-иона в органической фазе полумается смешанный ионный ассоциат ТБФ CdD BrJB. В качестве основного красителя (В) используется родамин С. Закон БугераЛамберга-Бэра соблюдается в области концентрации кадмия 0,1-5 мкг/лСП.

Недостатком способа является невысокая чувствительность (1,12 х X 10 мкг/мл), а также низкая селективность по отношению к Zn (П) 5п (FO и Нд (II).

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения кадмия,, включающий экст- ракцию и выделение кадмия три-Н-октиламином (ТОА). При концентрации ТОА Вч в циклогексане .0.,005 моль/л, серной кислоты 0,1 моль/л и бромида

to калия 0,1 моль/л заметно экстрагируются только образующие прочные бромидные комплексы элементы. Отделение кадмия от этих элементов достигается при реэкстракции 0,1 моль/л серной

15 кислотой после разбавления экстракта равным объемом 10 моль/л дитизона в хлороформе 2.

.I

Недостатком известного способа яв20i л;«ется невысокая чувствительность (1,2-10 мкг/мл), а также низкая селективность по отношению к Zn (И), Sb (Ш), Со (Ш) и Т1 (Ш).

Целью изобретения является повыше.ние чувствительности анализа и селективности по отношению к цинку и трех валентным сурьме, таллию, кобальту.

Поставленная цель достигается способом определения кадмия, заключа ющимся в том, что в качестве экстрагейта используют соль четвертичного аммониевого основания в толуоле, реэкстракццю проводятаммиачным раствором в присутствии бромид- ионов, а в качестве,комплексообразователя используют -(2-пиридилазо)-резорцин.

Для определения кадмия используют, толуольный раствор бромида высшего четвертичного аммониевого основания (ЧАОВч), содержащего 30-60 атомов углерода, например нонилдицетилоктадециламмоний бромистый,I тринонидоктадециламмоний бромистый, трибутилоктадециламмоний бромистый, метилдиизоамилоктадециламмоний бромистый

; метилтриоктиламмоний бромистый, а в водную фазу вводятся бромид натрия или калия и ацетатный буфер.

При использовании ЧАОВч с числом атомов углерода менее 30, происходит

не полное извлечение кадмия. Синтез, а главное, очистка ЧАОВч с числом атомов углерода более 60 затруднены. После отделения органической фазы от

водной кадмий реэкстрагируют аммиачным буферным раствором в присутствии бромид-ионов в воду и определяют в виде комплекса с А-(2-пиридилазо)резорцином (ПАР). Оптическую плотность измеряют на спектрофотометре при Д kS5 мм. .

Оптимальная концентрация бромидной формы четвертичного аммониевого основания 1 10 м, бромид-ионов

2-10: - м. Экстракция кадмия проходит из нейтральной среды, создаваемой ацетатным буфером. Реэкстракция проводится аммиачным буферным раствором рН 10-12 -в присутствии

бромид-ионов 5-10 -1-10 м. В качестве раствора сравнения используется водный раствор ПАР в отсутствие ионов кадмия. Относительная ошибка определения 1-2%. Продолжительность определения 10 мин.

В таблице приведены сравнительные характеристики известных и предлагаемого способов.

Чувствительность, мкг/мп 1,12

1,12 . 10

1,12 10-2 598 TlTp и м е р.. К 10 мл анализируемо го раствора кадмия приливают 10 мл iM раствора бромида калия, 10 мл аце.таткого буферного раствора (рН 7) и -(разбавляют водой до 100 мл. Раствор выливают в делительную воронку и добавляют 10 мл толуольного раствора бромида четвертичного аммониевого основания. Интенсивно встряхивают воронку в течение 1 мин. После расслоения и отстаивания фаз отбирается ррганическая фаза и к ней добавляется 5 мл ам.миачного буфернбго раствора (рН 10), 1 мл 0,1 М раствора бромида калия и 3 мл воды. Интенсивно встряхивают воронку в течение 1 мин. После расслоения и отстаивания фаз отбирается вод ная фаза .и к ней добавляют 1 мл 0,01 -ного раствора ПАР. Водная фаза фотометрируется относительно раство,ра сравнения. Концентрацию кадмия находят по градуировочному графику. Изобретение позволяет повысить селективность определения кадмия в присутствии Zn (II), Sb (III), Tl (Ill), Co (I I.I) и увеличить чувствительность анализа в 10 раз. 6 6 Формула изобретения Способ определения кадмия путем ркстракции органическим соеди1: ением ft органическом растворителе в присутствии бромид-ионов, последующей реэкстракции, добавления комплексообразователя и фотометрирования, о т личающийся тем, что, с целью повышения чувствительности анапиза и селективности по отношению к цинку и трехвалентным сурьме, таллию, кобальту, в качестве экстрагента используют соль четвертичного аммониевого основания в толуоле, ,реэкстракцию проводят аммиачным раствором.в присутствии бромид-ионов, а в качестве комплексообразователя используют -(2-пиридилазо)-резорцин. Источники информации,. принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР N° , кл. С 01 G 11/00, 1976. 2. Stary J., Zeman A., Kratrer K., Prasilova J. J. Radioanal. Chem, 1979, 51, № 1, p. 63-69.