Способ фотометрического определения цианидов Советский патент 1990 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам фотометрического определения цианидов . натрия или калия на коже, спецодежде, в сточных водах и др.

Целью изобретения является сокращение продолжительности анализа, повышение точности и расширение диапазон на определения цианидов.

Способ осуществляется следующим образом.

Проба обрабатывается в поглотительном приборе (десорбере) объемом 45- 50 мл с пористой или перфорированной пластинкой с пришлифованной головкой хлористо-водородной кислотой и раствором хлорамина, абсорбируется выделившийся хлористый циан при аспирации

чистого воздуха хромогенным реагентом, содержащим,об„%: О,1 н0 хлористо-водородной кислоты I6,3-17,5j воды 35,0-37,5; ацетона 30-32,5 и пиридин-барбитурового реактива 15- 16,3.

Через 6-7 мин оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре в 1 см кювете (содержание 0,3-3,0 мкг NaCN) или в 0,1 см кювете (содержание 3- 30 мкг NaCN) при 5.82-590 нм. Выбранный интервал содержания ацетона в хромогенном реагенте является оптимальным, так как более 1,2-1,3 мл снижает предел обнаружения, а менее не обеспечивает устойчивости окрашенных растворов,,

01

о

SD

о

00

ftES

Содержание цианидов вычисляют по градуировочному графику. Для этого к 1-,2-1,3 мл раствора, содержащего указанные выше количества цианида натрия в 0,05%-ном растворе гидро-

окиси натрия, приливают последовательно 0,7 мл 0,1 н0НС1, 0,2 мл 1%-ного раствора хлорамина, 1,2-1,3 мл ацето- на, 0,6 мл пиридин-барбитурового реак тива и через 6-7 мин фотометрируют0

Пример 1. Смыв общим объемом 10-12 мл, выполненный с помощью ватного тампона, обильно смоченного водой, $месте с последним помещают в стек- Лянную посуду, содержащую 2 мл 0,05%-ного рартвора гидроксида натрия Все вместе переносят в десорбер, при- ливают 4 мл 0,4-0,5 н„ НС1, 1,5 мл 2%-ного раствора хлорамина и через 4-5 мин аспирируют чистый воздух со скоростью 0,3-0,4 л/мин через 2 поглотительных прибора с пористой стеклянной пластинкой, содержащих по 4 мл хромогенного реагента. Раствор фото- метрируют.

В таблице приведены результаты анализа смыва с тыльной стороны кисти Ладони (площадь сьыва 50 см2, содержание цианида на коже в пределах 0,01-0,054 мг/дм2)0

При мер 2, Снимают предварительно нашитые образцы ткани (сатин, молескин, сукно) с рабочего костюма, разрезают на части размевом до 25 см помещают лоскут в десорбер и далее Завершают анализ, как указано в примере 1.

В таблице приводится часть данных,, полученных при анализе образцов, загрязненных щелочным раствором цианида натрия (общее содержание цианида в пределах 0,02-0,78 мг/дм2).

Пример 3. Приготовлен раствор, имитирующий состав сточной Воды от ванны цинкования в производстве гальванических покрытий, содержащий в 1 л 45 г окиси цинка, 84 г гидроокиси натрия, 3 г сульфида нат- рия4 2 г блескообразовател я при рН 13,7-14ВО.В смесь вводят цианид

0

g

5

0

5

0

5

0

натрия с таким расчетом, чтобы концентрация цианида колебалась в пределах 1-100 мг/л (максимальная концент рация в ванне цианирования) Исходные растворы разбавляют водой, для анализа используют аликвоты0

Анализ выполняют как указано в примере 1.

Применение изобретения обеспечивает устранение влияния различных примесей - солей, технических масел, эпидермиса, механических примесей, получение точных результатов с погрешностью, не превышающей 11%, сокращение продолжительности анализа до 25-30 мин, расширение .диапазона определяемых содержаний до 0,1-16 мкг цианидов, а также обеспечивает качественное выполнение санитарного контроля, осуществляемого санитарными лабораториями промышленных предприятий и другими организациями.

Формула изобретения

Способ фотометрического определения цианидов, включающий обработку анализируемой пробы раствором реагента, абсорбирование выделившегося газообразного продукта раствором хромогенного реагента и измерение оптической плотности раствора образующегося полиметинового красителя, по которой судят о концентрации цианидов, отличающийся тем, что, с целью повышения точности, расширения диапазона определяемых содержаний и сокращения продолжительности определения, пробу обрабатывают раствором реагента-хлорамина в десорбере, а выделившийся хлорциан абсорбируют раствором хромогенного реагента, состоящего из смеси компонентов в следующем соотношении, об0%:

Вода 35,0-37,5

0,1 н.хлористо-водо- родная кислота16,3-17,5

Ацетон30,0-32,5

Пиридин-барбитуровый реактив15,0-16,3

цы ткани

ая вода

4,7

7,7

17,7

20,0

27,

2,0

6,7

12,0

23,0

31,0

1,0

2,0

2,5

20,0

8,5

9,0

3,5

9,0

3,4

10,0

7,5

4,0

4,0

4,6

10,0

10,0

4,0

2,0

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам фотометрического определения цианидов натрия или калия на коже, спецодежде, сточных водах. Цель изобретения - повышение точности и сокращение продолжительности определения. Для этого анализируемую пробу обрабатывают хлорамином в десорбере, выделившийся хлорциан абсорбируют раствором хромогенного реагента, состоящего из смеси компонентов, об.%: вода 35,0 - 37,5, соляная кислота 0,1н 16,3 - 17,5, ацетон 30,0 - 32,5, пиридин-барбитуровый реактив 15,0 - 16,3, измеряют оптическую плотность раствора образовавшегося полиметинового красителя, по которой судят о концентрации цианидов в анализируемой пробе. 1 табл.

Составитель Н„Агинский Редактор А.Шандор Техред М.Ходанич Корректор Т.Палий

Заказ 1442

Тираж 512

ВИНИЛИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР Т13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное