1
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения хлорциана в воздухе производственных помещений.
Известен способ количественного определения хлорциана в воздухе путем обработки анализируемой пробы пиридином и анилином с последующим колориметрированием полученного раствора 1.
Недостатком способа является низкая чувствительность.
Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения хлорциана в воздухе путем обработки анализируемой пробы пиридином и барбитуровой кислотой с последующим фотоколориметрированием полученного при этом окрашенного раствора 2.
Недостатком способа является сокращение времени определения и расширение диапазона определяемых концентраций.
Указанная цель достигается тем, что по способу количественного определения хлорциана в воздухе, заключающемся в обработке анализируемой пробы 1-10%-ным раствором уротропина в дистиллированной воде с удельной электропроводностью сим/см и кондуктометрированием полученного после обработкира&тбора.
Отличительным признаком способа является использование в качестве аминосодержащего химического реагента 1-10%-ного раствора уротропина в дистиллированной воде с удельной электропроводностью 10 - 10- сим/см и кондуктометрирование полученного после обработки раствора. Пример. Хлорциан при комнатной температуре находится в газообразном состоянии (t кип. 12,6°С). Путем простых расчетов нашли, что его концентрация в емкости равна 6330 мг/м. На дистиллированной воде приготовили
поглотительный раствор с концентрацией уротропина 5% и электропроводностью 10- сим/см. Затем газовую смесь из емкости с расходом 20 л/час непрерывно подавали в поглотительную камеру одновременно с поглотительным раствором, расход которого 2 мл/мин. До пропускания этой смеси электропроводность непрерывно поступающего 5%-ного раствора уротропина составляла величину ЫО- сим/см. При поглощении приготовленной смеси воздуха с хлорцианом электропроводность увеличилась и достигла величины 16-10- сим/см. По калибровочному графику концентрация хлорциана в воздухе составляет величину
6000 мг/м, что хорошо согласовывается с
количеством цианидов, взятых для его приготовления (относительная ошибка 5,2%).
По стандартной методике приготавливали ряд смесей воздуха с концентрацией хлорциана, 500, 1000, 1500, 3000, 5000, 8000, 10000, 12000.
На дистиллированной воде готовили поглотительные растворы с концентрацией уротропина, %: 0,5; 1,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; и электропроводностью сим/см IQ-.
Указанные газовые смеси последовательно и непрерывно подаются с расходом 20 л/час в поглотительную камеру, объемом 7 см с шаровым наполнителем через фильтр Шота.
В ту же камеру в нижнюю ее часть непрерывно подается приготовленный раствор
уротропина с расходом 2 мл/мин с концентрацией 500 мг/л и электропроводностью сим/см.
В результате взаимодействия хлорциана с уротропином в проточной поглотительной камере происходило изменение электропроводности раствора уротропина, которая измерялась на выходе камеры кондуктометром (реохордный мост Р-38).
Затем газовые смеси поглощались этим же раствором, но с электропроводностью 10, Ю- сим/см, изменение которой также регистрировалось реохордным мостом.
Аналогично вышеизложенному проверялись остальные растворы уротропина.
Результаты опытов приведены в табл. 1.
Таблица 1
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ определения хлора и брома в присутствии йода в воздухе | 1975 |
|
SU577174A1 |
| Способ фотометрического определения цианидов | 1988 |
|
SU1569681A1 |
| Способ определения фосгена в воздухе в присутствии хлора и хлористого водорода | 1981 |
|
SU1029054A1 |
| Автоматический анализатор цианидов | 1976 |
|
SU864073A1 |
| СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИАНИДОВ | 2002 |
|
RU2217745C2 |
| СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ АРСИНА В ГАЗАХ | 1994 |
|
RU2056634C1 |
| Способ определения токсических соединений азота | 1979 |
|
SU894989A1 |
| СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДА В ВОЗДУХЕ | 2016 |
|
RU2647982C1 |
| Способ подготовки пробы к анализу и устройство для его осуществления | 1985 |
|
SU1280482A1 |
| Способ определения содержания сульфидов в отложениях в нефтепромысловом оборудовании | 2020 |
|
RU2735372C1 |
в) Электропроводность раствора
10 сим/см
В результате экспериментов установлено, что наибольшая воспроизводимость результатов опытов по определению концентрации хлорциана в воздухе имеет место при концентрации раствора уротропина в диапазоне 1 -10% и его электропроводности не более 10 сим/см.
Выбор данного диапазона объясняется тем, что при концентрации уротропина менее 1 % возможен проскок хлорциана через поглотительный раствор, а увеличение концентрации более 10% приводит к увеличению электропроводности фонового раствора и тем самым понижает чувствительность анализа.
В соответствии с требованиями экспертизы авторы представляют примеры на граничные и оптимальное значения выбранноНесмотря на высокую чувствительность указанного способа, он обладает рядом существенных недостатков, основным из которых является возможность онределения
5 только малых концентраций цианидов. Разбавление более концентрированных растворов резко увеличивает относительную погрешность способа, которая достигает величины 50% на верхней границе диапазона
0 измерения.
Ниже приводятся сопоставительные данные прототипа и заявляемого способа в табл. 2.
Т аб л и ц а 2
го интервала в табл. 3. Все определения проводились по методике, описанной выше.
Таблица 3
