Способ измерения удельной электрической проводимости полупроводникового материала Советский патент 1990 года по МПК G01N22/00 

1

(21)44065J5/24- 0

(22)08.04.8S

(46) 07.06.90. Бк-л N 21

(71)Физико-технический институт им. А.Ф.Иоффе АР СССР и Всесоюзный институт огнеупоров

(72)А.И.Вейнгер, С.В.Казаков, В.И.Колынина, F.Я.Литовский

и А.С.Хейфец

(53)621.317.39(088.8)

(56)Авторское свидетельство СССР

№ 1083128, кл. G 01 Р 27/00, 1988.

Авторское свидетельство СССР № 1254394, кл. G 03 R 27/00, 1985.

(54)СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ УДЕЛЬНОЙ ЭЛЕКТРИЧЕСКОЙ ПРОВОДИМОСТИ ПОЛУПРОВОДНИКОВОГО МАТЕРИАЛА

(57)Изобретение относится к измерительной технике. Цель изобретения - повышение точности измерений и расширение диапазона измерений. Сущностью данного способа измерения удельной электрической проводимости полупроводникового материала является возможность сравнения концентрации электро- активной примеси с эталоном концентрации при использовании метода эффективного поверхностного рассеивания в определенном диапазоне температур исследуемого образца и мощностей СВЧ- поля. При этом устанавливается однозначная связь между концентрацией указанной примеси, полученной заданным методом, и удельной электрической проводимостью образца при температурах истощения примеси. 2 ил.

i

(Л

Изобретение относится к измерительной технике. Цель изобретения - повышение точности измерений и расширение диапазона измерений. Сущностью данного способа измерения удельной электрической проводимости полупроводникового материала является возможность сравнения концентрации электроактивной примеси с эталоном концентрации при использовании метода эффективного поверхностного рассеивания только в определенном диапазоне температур исследуемого образца и мощностей СВЧ-поля. При этом устанавливается однозначная связь между концентрацией указанной примеси, полученной заданным методом, и удельной электрической проводимостью образца при температурах истощения примеси. 2 ил.

Изобретение относится к области измерения электрофизических характеристик полупроводниковых материалов, в частности удельной электрической проводимости полупроводников, и может быть использовано в научных исследованиях при испытаниях и определении параметров новых полупроводниковых материалов.

Целью изобретения является повышение точности и расширение диапазона значений измеряемой удельной электрической проводимости.

На фиг. 1 представлен график зависимости интенсивности ЭПР сигнала от обратной температуры для двух образцов карбида кремния: для монокристаллического образца (кривая а)

и порошкового образиа (кривая в), на Фиг. 2 - для тех же образцов график зависимости интенсивности ЭПР сигнала от СВЧ-мощности, кривые с и d соответственно (зависимости на фиг.2 проведены в двойном логарифмическом масштабе, где степенная зависимость представлена прямой линией, а показатель степени передается наклоном этой прямой).

Основой способа явпяется возможность корректного сравнения концентрации электроактивной примеси с эталоном концентрации с использованием метода ЭПР только в определенном диапазоне температур исследуемого образца и мощностей СВЧ-поля и установленная

ел

о со

00

однозначная связь между концентрацией указанной примеси, полученной указанным методом, и удельной электрической проводимостью образца при температурах истощения примеси.

Исследуемый образец помещается в область пучности магнитного СВЧ-по- ля резонатора. Такая необходимость связана с тем, что в любом другом месте резонатора присутствует электрическая составляющая СВЧ-поля, которая также поглощается образцом, но это поглощение никак не контролируется, что снижает точность измерений. Кроме того, поглощение электрической составляющей СВЧ-поля гораздо сильнее поглощения магнитной составляющей. Электрическое поглощение может вызвать ионизацию примеси при большой ее концентрации и тем самым суаить диапазон измеряемых значений удельной элетрической проводимости за счет появления скин-эффекта при больших концентрациях примеси.

Каждый полупроводниковый материал и даже каждая примесь в этом материале дают площадь под кривой резонансного поглощения,, соответствующую концентрации этой примеси, только в определенном интервале температуры и СВЧ-мощности, Протяженность этого интервала зависит не только от вида полупроводника и примеси, но и от концентрации последней, так что перед каждым определением концентрации предварительно необходимо определить область температуры и СВЧ-мощности, в которой возможно по площади под кривой резонанс ного поглощения определить концентрацию примеси. Это возможно в тех диапазонах, где одновременно и I -v P fi . При отклонении зависимостей от указанных точность измерения быстро ухудшается, а определение концентрации становится невозможным.

Отсюда следует необходимость определения площади под кривой резонансного поглощения при установленных для исследуемого образца температуре и СВЧ-мощности, так как только в этом случае достигается более высокая точность измерения и более широкий диапазон измеряемой удельной электрической проводимости, поскольк только в определенном диапазоне температуры и СВЧ-мощности существует пропорциональная зависимость между

площадью под кривой резонансного поглощения и концентрацией электроактивной примеси в полупроводниковом материале.

Определение концентрации электроактивной примеси необходимо проводить по формуле

0

- NA

А.

L3T

Posi т,

ОБр

LQEP

( -)

Р

говр

й

К

N

Обр

9т }

(1)

где ND-Nft

концентрация электроактивной примеси, см.

оврАэт

роер

m

обр

площади под зависимостью резонансного поглощения СВЧ-мошности образца и эталона, соответственно, уел. ед. ,ч

плотность образца, г/см масса образца, г,

Ъ

5

Q

0

5

обр Т

ЭТ

oepi Р,,

обр

К

ЭТ

ЭТ

температура образца и эталона соответственно, К;

мощность СВЧ-поля для образца и эталона соответственно, Вт|

коэффициенты усиления сигналов, снятых с образца и эталона, соответственно (безразм) ;

число неспаренных электронов эталона, при резонансном (безразм).

Q

45

50

5

Число неспаренных электронов в эталоне N9T, на которых происходит резонансное поглощение, определено заранее и является паспортной характеристикой эталона. Остальные коэффициенты указывают на отношение площадей под кривыми резонансного поглощения и приводят это отношение к единому значению температуры, мощности и коэффициента усиления при записи за счет учета зависимости сигнала ЗПР. от этих параметров. Кроме того, в Формулу входит перевод массы образца в его объем, так как концентрация электроактивной примеси определяется в единице объема, а масса образца малого размера может быть определена гораздо точнее, чем его объем.

Определение удельной электрической проводимости проводится по формуле

G(Tf) eCNj,- NA) /U(T), (2)

где е 1,6-10 9 - чаряд электрона,

кул, Т i - температура из области истошения примеси, град. (И(Т,|)- подвижность носителей заряда.

Подвижность может быть найдена для любой температуры из области температур истощения примеси либо с помощью расчета, поскольку для нахождения подвижности используются стандартные формулы и константы, либо из справочников . Подвижности известны с достаточно высокой точностью и умножение на величину подвижности в формуле (.2) не снижает точности.

Способ измерения удельной электрической проводимости полупроводникового материала используется для измерения удельной электрической проводимости монокристаллического и порошкообразного карбида кремния, электроактивной примесью в которых являлся азот. Область истощения примеси в карбиде кремния лежит в температурном диапазоне 700-1200К (5).

Эталоном концентрации служит эталонный образец спектрометра, содержащий Ngr 2,56-1 О5 парамагнитных частиц.

Пример 1. Проводилось измерение удельной электрической проводимости монокристаллического образца карбида кремния политипа 6Н массой 13/1 , мг (плотность карбида кремния

ния использовалось двойное численное интегрирование сигнала производной dl/dH, так как конструкция ЭПР-спек- трометра такова, что на его выходе сигнал ЭПР-погло1гения появляется в виде производной от интенсивности поглощения.

При усилении ЭПР-спектрометра

10 Коер

5 10:

площадь под кривой

15

20

25

резонансного поглощения составила А обр 6, 6 усл.ед. Спектр ЭПР эталона регистрировался при комнатной температуре при 1 мВт. К 9Т

8-105 . Площадь под кривой резонансного поглощения составила А9Т 5,9. Подставляя указанные значения в формулу (1), получают Np- Мд 2,0 10 см . Подвижность носителей заряда в карбиде кремния политипа 6Н при Т 1000 К равна |Ц(1000К) 20 см /Вс (7). Отсюда удельная электрическая проводимость материала исследованного образца равна б ЮООК 6,3 .

Пример 2. Проводилось измерение удельной электрической проводимости порошкообразного карбида

30 кремния со средним размером зерен 630 мкм, используемого в качестве сырья для производства карбидокремни- евых электронагревателей. Масса навески m 31,6 мг. Образец поме,, щался в резонатор в пучность магнитного СВЧ-поля. Параметры регистрации

0 3,2 г/см ) . Образец был помещен

в резонатор в пучность магнитного СВЧ-спектра ЭПР: f 9,39 ГГц, Р 0,01 мВт,

поля. Затем образец охлаждался доН 3380-3430э, о 1э, 100 кГц.

Т 15 К и снималась зависимость ин-Температурная зависимость сигнала

тенсивности резонансного поглошения от 40Э1тр снималась в диапазоне 15-100К.

температуры (фиг.1, кривая а) приРезультаты представлены на фиг.1,

частоте СВЧ-поля f 9,39 Гц, мощно-кривая в. Линейный участок зависимое сти СБЧ-поля Р 0,1 мВт, модуляциисти составляет 50-100К. При температумагнитного поля на частоте F 100 кГц амплитудой о ц 1э. Постоянное магнитное поле изменялось в диапазоне Н 3380-3430э. Как видно из фиг.1,, линейный диапазон обратных температур составляет 30-80 К. Далее снималась зависимость интенсивности ЭПР-поглощения от мощности Р при температуре Т 50К (фиг.2, кривая с), Из этой зависимости видно, что участок вида I - P лежит в диапазоне Р 01 мВт. Поэтому для измерения концентрации электроактивной примеси были выбраны значения ToSp 50K,

Обр

0,0 мВт. Для определения площади под кривой резонансного поглоще

696836

ния использовалось двойное численное интегрирование сигнала производной dl/dH, так как конструкция ЭПР-спек- трометра такова, что на его выходе сигнал ЭПР-погло1гения появляется в виде производной от интенсивности поглощения.

При усилении ЭПР-спектрометра

Коер

5 10:

площадь под кривой

резонансного поглощения составила А обр 6, 6 усл.ед. Спектр ЭПР эталона регистрировался при комнатной температуре при 1 мВт. К 9Т

8-105 . Площадь под кривой резонансного поглощения составила А9Т 5,9. Подставляя указанные значения в формулу (1), получают Np- Мд 2,0 10 см . Подвижность носителей заряда в карбиде кремния политипа 6Н при Т 1000 К равна |Ц(1000К) 20 см /Вс (7). Отсюда удельная электрическая проводимость материала исследованного образца равна б ЮООК 6,3 .

Пример 2. Проводилось измерение удельной электрической проводимости порошкообразного карбида

кремния со средним размером зерен 630 мкм, используемого в качестве сырья для производства карбидокремни- евых электронагревателей. Масса навески m 31,6 мг. Образец помещался в резонатор в пучность магнитного СВЧ-поля. Параметры регистрации

сти составляет 50-100К. При температуре Т 50 К снималась зависимость ин- тенсивности от мощности СВЧ-поля (Фиг.2, кривая d) . Зависимость сохраняется при ,01 мВт. Отсюда выбраны значения Ровр 0,01 мВт, Т05р 50 К. При усилении ,б 10 площадь под кривой резонансного поглощения составила А06р 2,5. Спектр ЭПР регистрировался в условиях, аналогичных описанным в предыдущем примере, и А 5т 4,8. Подста- вив необходимые значения в Формулу (1) , получают N D -N А 1 , 3- 1 О А см , Используя приведенные значения подвижности fU(lOOOK) 20 , получаем G ЮООК 4,2 ,

Предлагаемый споси осеспечивает повышение- точности и расширение диапазона измеряемых значений удельной электрической пров.одимости как в сторону малых, так и в сторону больших проводимостей, поскольку выбор подходящих значений температуры и СВЧ- мощности для каждого образца позволяет определить область пропорцио- нальности, интегральной интенсивности и концентрации электроактивной примеси для любой концентрации последней, Кроме того, как видно из приведенных примеров, возможно проведение измере- ний удельной электрической проводимости по всей области истощения меси с учетом изменений подвижности с температурой, что расширяет температурный диапазон измерения искомой Зеличины.

Формула изобретения

30

Способ измерения удельной электриеской проводимости полупроводникового материала, заключающийся в воз- ействии на размещенный в СВЧ-резо- наторе исследуемый образец постояным агнитным полем и СВЧ-полем мощностью Р, охлаждение исследуемого образца до температуры Т возникновения электронного парамагнитного резонанса, регистрации зависимости резонансного поглощения СВЧ-мощности от величины постоянного магнитного поля, определение концентрации электроактивной примеси с последующим определением искомой величины, отличающий- с я тем, что, с целью повышения точности и расширения диапазона измерений, исследуемый образец помещают в пучность магнитного поля СВЧ-реяо40

натора, величину температуры Т определяют из области линейной зависимости интенсивности резонансного поглощения I от обратной температуры 1/Т, величину мощности СВЧ-поля Р выбирают из области I -v P в зависимости интенсивности резонансного поглощения I от мощности СВЧ-поля Р, снятой при выбранной температуре Т, а концентрацию электроактивной примеси NJJ- NЈ определяют из соотноше

ОБР TQSP ,-Рэт J Кэт vj

овр

РОБО К

обр

эт

Q 0

5

0

где

m

i5p

Loep

Обр

Ровр .Тэт

площади под зависимостью резонансного поглощения СВЧ-мошности образца и эталона

соответственноJ масса и плотность об,Р

ЭТ

рэзца,

температура образца и эталона соответственно ,

мощность СВЧ-поля для образца и эталона соответственно;, Коб ,КЭТ - коэффициент усиления

сигналов, снятых с образца и эталонов соответственно ,

Nэт - число неспаренных электронов эталона при резонансном поглощении,

удельную электрическую проводимость

определяют из соотношения

б(Т,) e(NE - NA) jU(T,)

где

Т4 - температура из области насыщения примеси;

(U(T, ) - подвижность носителей заряда;е - заряд электрона.

ь1,отн.ед 6 4

W Щ (103 QOtt

200100 50 30

Фиг.1

0,05 ffttr

a

20 T,K

Р.мВт