Способ измерения удельного сопротивления порошкообразных материалов с парамагнитной примесью Советский патент 1986 года по МПК G01R27/00 

Изобретение относится к неразрушающим методам контроля технологических процессов и може.т быть применено,, например, для измерений удельного сопротивления (электропровод- кости) и контроля качества поликрис- таллического (порошкового) карбида кремния, других материалов с парамагнитной примесью, а также для изучения их электрофизических свойств

Целью изобретения является повышение точности и расширение диапазона измеряемых удельных сопротивлений

На фиг. 1 приведена зависимость, связывающая удельное сопротивление Р порошкообразных материалов с парамагнитной смесью с концентрацией Na электроактивной примеси; на фиг. 2 приведена зависимость концентрации Nj, от концентрации Nj.

бпособ применения удельного сопротивления заключается в след тощем. Порошкообразный материал с парамагнитной примесью помещают в СВЧ- резонатор, охлаждают до температуры 1,4-4,2 К и возбуждают в СВЧ-резона- торе электромагнитные колебания, затем снимают зависимость поглощения СВЧ-мощности от величины приложенного постоянного магнитного поля вбли- зи резонансных значений, по формуле

м - сг loSjP- . N

и j - т т V rt

d А, ,m, V К„ЬР

35

40

45

где , А - площади под зависимостью поглощения СВЧ-мощности от величины приложенного постоянного поля исследуемого материала и эталона; m , , m - массы исследуемого

сор

материала и эталона;Т c , Т, - температуры исслеOOP

дуемого материала и эталона;

, К - коэффициенты усиления сигналов от исследуемого образца и эта- лона;

NJ - концентрация элект- роактивной примеси

эталона,

пределяют концентрацию электроактив- 55 ой примеси N и по зависимостям, вязывающим удельное сопротивление концентрацией электроактивной приQ

0

5 Q

5

0

5

меси NJ, определяют искомый параметр.

Задача определения удельного сопротивления р сводится к корректному определению концентрации Nj элекТро- активной примеси в том случае, если имеется калибровочная зависимость

Рр f (Nd). Калибровочная зависимость Р (Nd), приведенная на фиг. 1, экспериментальная и получена в широком диапазоне концентраций на серии монокристаллических образцов правильной геометрии с помощью четырехзон- дового метода и исследования температурной зг1висимости постоянной Холла.

Было установлено, «то при высоких уровнях легирования (Nd -78-10 см ) в Sic N наблюдается аномальное уменьшение числа парамагнитных атомов азота, т.е. нарушается линейная связь между измеренной по резонансу концентрацией Ndjj,p электроактивной примеси и истинной концентрацией NJ электроактивной примеси азота в исследуемом материале.

Как следует из фиг. 2, одному значению концентрации Nj соответствует два резонансных значения концентрации Nj, т.е. появляется не-t однозначность в определении истинной концентрации N азота резонансным методом. Дополнительные исследования позволили устранить эту неоднозначность. Оказалось, что в области

&

концентраций см резонансная линия сильно ущиряется с ростом NJ , тогда как при Nj 8-10 ширина линии мала и меняется слабо (см. кривую 2 на фиг. 2). Таким образом, используя обе экспериментальные зависимости (фиг. 2), можно однозначно определить истинную концентрацию N , электроактивного азота в порошках ,SiC, а по значению найденной концентрации NJ из кривой (фиг. 1) определить соответствующее ей значе- irae удельного сопротивления р

Как показали проведенные исследования, температура 1,4-4,2 К обеспечивает измерение удельных сопротивлений порошкообразных материалов с парамагнитной примесью в наиболее широком диапазоне.

В качестве эталона концентрации может быть выбран монокристалл Sic N, в котором методом эффекта Холла определена концентрация N Тогда NJ определяется соотношением

р.Ш-;т. .e..Kjtii.M А га.„ Т.. К,,.

ар

oSp

Использование эталона концентрации в измерениях существенно повышает их точность.

Использование низких температур позволяет проводить достоверные измерения на порошках , обладающих удельным сопротивлением р, ;10-з Ом.см.

Метод пригоден для измерения удельного сопротивления любых порошков , в которых проводимость определяется парамагнитной примесью.

Формула изобретения

Способ измерения удельного сопротивления порошкообразных материалов с парамагнитной примесью путем помещения исследуемого материала в СВЧ- резонатор и возбуждения в нем электромагнитных колебаний, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и расширения диапазона измеряемых удельных сопротивлений предварительно исследуемый материал охлаждают до температуры 1,4-4,2 К и снимают зависимость поглощения СВЧмощности от величины приложенного постоянного магнитного поля вблизи резонансных значений, затем по формуле

ftOft-Cft

If 6810 г tfBBIO ffgCH

sS-P. , S-An. . J.SP . JSjSCD- I

m

oSp

где А

oSp

10

Т5

m

20

25

, зо

eSp

oSP

о#р

П1 Тт

К.

N

ЭГ, OSP °

площади под зависимостью поглощения СВЧ-мощности от величины приложенного постоянного магнитного поля вблизи резонансных значений для исследуемого материала и эталона соответственно;

массы исследуемого материала, и эталона;

температура исследуемого материала и эталона;

коэффициенты усиления сигналов от исследуемого материала и эталона;

концентрация электроактивной примеси в эталоне.

определяют концентрацию электроактивной примеси N I в исследуемом материале и по зависимостям, связывающим удельное сопротивление и концентрацию электроактивной примеси, определяют искомый параметр.

фие. ;

ffyn/J en

-J

юц

8

е f

z

4///Jp, 3

Ю

8

6

«

2

Ч f SSW

ffJut.2

Редактор M. Циткина

Составитель Е. Адамова Техред И.Попович

Заказ 4714/48

Тираж 728

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Ч

CM-y

Корректор Л. Пилипенко

Подписное

Изобретение относится к неразрушающим методам контроля технологических процессов. Повьппается точность и расширяется диапазон измеряемых удельных сопротивлений. Исследуемый материал помещают в СВЧ-резо- натор, охлаждают до т-ры 1,4-4,2 К и возбуждают в СВЧ-резонаторе элект- ромагн. колебания. Затем снимают зависимость поглощения СВЧ-мощности от величины приложенного постоянного магн. поля вблизи резонансных значений. По ф-ле определяют концентрацию электроактивной примеси Nd в исследуемом материале Nd (m , /m (А„5р/А ) ).( /Т,).(К,,/К„5р )« Nj, где эт площади под , зависимостью поглощения СВЧ-мощности от величины приложенного постоянного поля исследуемого материала и эталона; Jg m - масса; Т - температура; К - коэф. уси ления сигналов. По зависимостям, свя зывающим удельное сопротивление с концентрацией электроактивной принеси, определяют искомый параметр.2 ил. 5 (Л с ND СП 4 00 ;о 4i