Способ разделения смеси диметилформамида и циклогексанона Советский патент 1990 года по МПК C07C233/05 

Изобретение относится к усовершенствованному способу разделения смеси диметилформамида (ДМФ) и цик- логексанона (ЦОН).

Цель изобретения - повышение чистоты продуктов, степени их извлечения и улучшение экономических показателей производства - достигается путем проведения ректификации в системе двух колонн при давлениях 15 и 760 мм рт.ст. и флегмовых числах 2,8-3,5 и 8,0-15,0 соответственно.

На чертеже приведена схема осуществления способа.

Способ осуществляют следующим образом

Исходную смесь по линии 1 подают на 12-ю от куба теоретическую тарелку (т.т.) колонны регенерации ДМФ эффективностью 20 т.т., работающую при заданном остаточном давлении 15 мм рт.ст. Температура верха 46°С,

кубовой жидкости 53°С, флегмовое число 2,8-3,5. Из куба колонны по линии 2 отводят регенерированный ДМФ, из дистиллата по линии 3 - смесь ДМФ-ЦОН азеотропного состава, подаваемую в качестве питания на 15 т.т. от куба в колонну регенерации ЦОН эффективностью 40 т.т. Температура верха колонны 149,), низа 156,6 С, заданное давление 760 мм рт.ст„ Флегмовое число меняется в интервале 8,0-15,0. Из куба колонны по линии 4 отводят регенерированный ЦОН„ В дистиллате выделяется смесь ДМФ-ЦОН азеотропного состава, рециркулирую- щая по линии 5 в колонну выделения ДМФ.

При изменении состава исходной смеси ДМФ-ЦОН последовательность колонн в схеме может меняться. При снижении давления от 760 до 15 мм рт.ст. .наблюдается смещение состава аэеотел i

4

сп

ро

00

ропа на 20 мол,% в сторону обогащения ЦОН. Дальнейшее снижение давления , как показали исследования, нецелесообразно, так как далее состав азеотропа смещается несущественное. Кроме того, дальнейшее снижение давления приводит к неоправданно высокой металлоемкости оборудования.

Установлены следующие требования к качеству целевых продуктов (кондиции): содержание ДМФ в кубе первой колонны не менее 99,6 масс%; содержание ЦОН в кубе второй колонны не менее 99,6 ,

В качестве критериев оценки качества целевых продуктов использованы следующие физико-химические характеристики; температура кипения, показатель преломления, содержание основного вещества по данным хрома- тографического анализа (представлены в таблице) „

Снижение флегмового числа (ф.ч.) до 2,5 приводит к уменьшению содержания ДМФ в кубовом продукте колонны 1 до 99,15 мас.%, что не соответствует кондиции. В колонне II снижение ф.ч. до 5 уменьшает содержание ЦОН в кубовом продукте до 97,3 мас.% что также не отвечает кондиции.

При изменении состава исходной смеси ДМФ-ЦОН последовательность колонн в схеме может меняться при сохранении всех параметров режима их работы.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. 100 кг/ч исходной смеси (азеотропный состав (мас.%): ДМФ 48,66; ЦОН 51,34) смешивают с 76,07 кг/ч рециклового потока (состав мас.%: ДМФ 48,44, ЦОН 51,56) и подают в колонну регенерации ДМФ при флегмовом числе 2,8 и давлении 15 мм рт.ст. Кубовый продукт в количестве 48,7 кг/ч (состав, мас.%: ДМФ 99,69; ЦОН 0,31) отбирают в накопитель. Дистиллат в количестве 127,37 кг/ч (состав, мас.%: ДМФ 29,02; ЦОН 70,98) подают в колонну регенерации ЦОН с флегмовым числом 8,0 и давлением 760 мм.рт.ст. Кубовый продукт в количестве 51,3 кг/ч (состав, мас.%): ДМФ 0,21; ЦОН 99,79 поступает в приемник готового про- дукта. Дистиллат рециркулирует в колонну регенерации ДМФ на формирование брутто-питания.

0

П р и м е р 2„ Отличается от примера 1 значениями флегмовых чисел.

В кЪлонну регенерации ДМФ при флегмовом числе 3,0 и давлении 15 мм рт. ст. подают 100 кг/ч исходной смеси (состав, мас.%): ДМФ 48,66, ЦОН 51,34) и 71,25 кг/ч рециклового потока (состав, мас.%): ДМФ 49,66; ЦОН 50,34). Отбор кубового-продукта - ДМФ чистотой 99,82% - составляет 48,6 кг/ч. Дистиллат (состав, мас.%): ДМФ 28,97, ЦОН 71,03) в количестве 122,65 кг/ч подают в колонну регене- 5 рации ЦОН при флегмовом числе 10,0 и давлении 760 мм рт.ст. В кубовом продукте отбирается 51,4 кг целевого ЦОН чистотой 99,71%. Дистиллат рециркулирует в первую колонну.

ПримерЗ. Отличается от примера 2 значениями флегмовых чисел.

В колонну регенерации ДМФ при флегмовом числе 3,5 и давлении 15 мм рт.ст. подают 100 кг/ч исход- 5 ной смеси (состав,(мас.%}: ДМФ 48,66; ЦОН 51,34) и 73,92 кг/ч рециклового потока (состав,(мас.%): ДМФ 49,01; ЦОН 50,99). Отбор кубового продукта - ДМФ чистотой 99,92 - составляет 48,68 кг/ч. Дистиллат (состав, (мас.%): ДМФ 28,94; ЦОН 71,06) в количестве 125,24 кг/ч подается в колонну регенерации ЦОН при флегмовом числе 15,0 и давлении 760 мм рт.ст.0 Из кубового продукта отбирают 51,32 кг/ч целевого ЦОН чистотой 99,97%.

Пример 4. Отличается от примера 1 составом исходной смеси.

В колонну регенерации ДМФ подают 100 кг/ч смеси (состав, (мас.%,) ДМФ 60; ЦО Н 40) и 59,19 кг/ч рецикла (состав, (мас ,%): ДМФ 48,44; ЦОН 51,56). Отбор кубового продукта-ДМФ чистотой 99,69% - составляет 60,1 кг/ч Отбор дистиллата - 99,09 кг/ч„ В кубовом продукте колонны регенерации ЦОН отбирают 39,9 кг/ч целевого продукта.

П р и м е р 5. Отличается от примера 1 составом исходной смеси и последовательностью колонн в схеме.

100 кг/ч исходной смеси (состав, (мас.%): ДМФ 25; ЦОН 75) смешивают с 64,49 кг/ч рециклового потока (сос- 5 тав,(мас.%): ДМФ 27,72; ЦОН 72,28) и подают в колонну регенерации ЦОН с флегмовым числом 8,0 и давлением 760 мм рт.ст. Кубовый продукт в ко5

0

личестве 75,23 кг/ч (состав,(мас0%;: ДМФ 0,39; ЦОН 99,61) отбирают в приемник готового продукта. Дистил- лат (состав, (мас.%) : ДМФ 47,7; ЦОН 52,3) в количестве 89,25 кг/ч подают в колонну регенерации ДМФ с флегмо- вым числом 2,8 и давлением 15 мм рт.ст Из куба колонны отводят 24,77 кг/ч ДМФ чистотой 99,72%, дистиллат рецир кулирует в колонну регенерации ЦОН..

Предложенный способ в сравнении с прототипом обладает рядом преимуществ, а именно:

замена азеотропной ректификации в присутствии воды исключает гидролиз ДМФ и обеспечивает высокий коэффициент его извлечения при высокой степени чистоты;

замена сжигания ЦОН его регенерацией позволяет, с одной стороны, предотвратить загрязнение атмосферы ,газовыми выбросами и тем самым улучшить экологические показатели произ-. Водства, а с другой - возвратить в производственный цикл дорогостоящий продукт и таким образом улучшить экономические показатели;

упрощение процесса путем замены специальных видов ректификации в присутствии разделяющих агентов обыч- ной ректификацией.

Формула и-з обретения

Способ разделения смеси диметил- формамида и циклогексанона из их

5 смеси путем ректификации, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты продуктов и степени их извлечения и улучшения экономических показателей производства,

ректификацию осуществляют в системе двух колонн при давлениях 15 и 760 мм рт.ст. и флегмовых числах 2,8-3,5 и 8-15 соответственно.

Изобретение относится к амидам карбоновых кислот, в частности к разделению смеси диметилформамида и циклогексанона. С целью повышения чистоты продуктов и степени их извлечения и улучшения экономических показателей производства ректификацию осуществляют в системе двух колонн при давлениях 15 и 760 мм рт.ст. и флегмовых числах 2,8 - 3,5 и 8,0 - 15,0 соответственно. Способ обеспечивает упрощение процесса (путем замены специальных видов ректификации в присутствии разделяющих агентов обычной ректификацией) и высокий коэффициент извлечения целевых продуктов при высокой степени чистоты. 1 ил, 1 табл.