Способ концентрирования свинца, меди и кадмия из растворов Советский патент 1990 года по МПК G01N31/02 

Изобретение относится к области аналитической химии.и может быть использовано при определений примесей свинца, меди и кадмия в природной воде, а также в растворах поваренной соли.

Целью изобретения является увеличение степени концентрирования и ускорения процесса.

Пример 1. Определение свинца, меди и кадмия в воде.

В химические стаканы вместимостью 1500 мл помещают 1000 мл анализируемой воды, вводят 0,1 ммоль сульфата магния и 0,5 ммоль хлорида кальция, приливают карбонат натрия и гидроксид натрия до рН 14 и подвергают систему воздействия ультразвуковых (УЗ) колебаний частотой 18 кГц, интенсивностью 2,0 Вт/см2 в течение 20 с. Дают осадку осесть, сифонируют прозрачную жидкость, а оставшуюся часть раствора отделяют от осадка центрифугированием. Осадок растворяют в соляной кислоте и устанавливают содержание свинца, меди и кадмия атомно-абсорбционным методом.

В растворе обнаружено 1,46 мкг/л свинца (введено 1,5 мкг/л), 1,48 мкг/л меди (введено 1,5 мкг/л), 1,57 мкг/л кадмия (введено 1,5 мкг/л).

Известным способом обнаружено 1,32 мкг/л свинца, 1,21 мкг/л меди, 1,21 мкг/л кадмия.

П р и м е р 2. Анализ искусственного раствора поваренной соли.

В химические стаканы вместимостью 1500 мл помещают 200 г хлорида натрия (х.ч.), растворяют в дистиллированной

са «ч

о

00

ел

ю

«%.

воде и анализируют как описано в примере 1.

Для соосаждения вводят О,1 ммоль сульфата магния и 0,4 ммоль хлорида кальция, приливают карбонат натрия и гидроксид натрия до рН 12,5.

УЗ-колебания используют с частото 24 кГц, интенсивностью 1,4 Вт/см2 в течение 25 с.

В растворе найдено 4,96 мкг/л свица, 4,91 мкг/л меди, 4,95 мкг/л кадмия. Известным способом обнаружено 4,57 мкг/л свинца, 4,52 мкг/л меди, 4,06 мкг/л кадмия (введено по 5,0 мкг/л свинца, меди и кадмия).

П р и м е р 3. Анализ раствора, содержащего 100 г поваренной соли, проводят по примеру 1. Для осаждения вводят 0,1 ммоль сульфата магния и 0,45 ммоль хлорида кальция, приливают карбонат натрия и гидроксид натри до рН 13.

Частота УЗ-колебаний 20 кГц, интенсивность 2,5 Вт/см2 в течение 22 с.

В растворе найдено 2,98 мкг/л свинца, 3,03 мкг/л меди, мкг/л кадмия. Известным способом найдено 3,30 мкг/л свинца, 2,71 мкг/л меди, 2,43 мкг/л кадмия (введено по 3,0 мкг/л каждого металла).

В табл.1 представлены сравнительные данные известного и описанного способов.

В табл.2 представлены данные о влиянии количества коллектора и соот

5

0

5

0

5

ношения гидроксида магния и карбоната кальция в коллекторе.

В табл.3 представлены данные о влиянии воздействия УЗ-колебаний на соосаждение свинца, меди и кадмия.

В табл.4 представлены данные по влиянию частоты УЗ-колебаний на степень соосаждения.

В табл.5 представлены данные по влиянию интенсивности УЗ-колебаний на степень соосаждения.

В табл.6 приведены данные о влиянии времени воздействия ультразвука на степень соосаждения.

Формула изобретения

1.Способ концентрирования свинца,

меди и кадмия из растворов, включающий соосаждение их с коллектором карбонатом кальция, для последующего аналитического определения атомно- абсорбционным методом, отличающийся тем, что, с целью увеличения степени концентрирования и ускорения процесса, в коллектор дополнительно вводят гидроксид магния при молярном соотношении с карбонатом кальция 1:(4-5), а соосаждение проводят при воздействии ультразвуковых колебаний.

2.Способ поп.1, отличающийся тем, что используют ультразвуковые колебания с частотой 1824 кГц, интенсивностью 1,4-2,5 Вт/см « в течение 20-25 с.

Таблица 1

Изобретение относится к способам концентрирования свинца, меди и кадмия из вод и растворов поваренной соли для их последующего аналитического определения атомно-абсорбционным методом, включающим соосаждение их с коллектором - смесью гидроксида магния и карбоната кальция в соотношении 1:(4-5) при воздействии ультразвуковых колебаний частот 18-24 кГц с интенсивностью 1,4-2,5 Вт/см 2 в течение 20-25 с. Степень соосаждения 99%, чувствительность определения 0,75 .10 -6 мкг/л свинца, 0,15 .10 -6 мкг/л меди, 0,04 .10 -6 мкг/л меди. Время получения концентрата меньше 1 ч. 1 з.п. ф-лы, 6 табл.

97,4 89,0 99,3

90,3 81,3 99,0

37,8 14,6 98,7

3,7 - 96,4

50,8 - 1,0

99,4 99,6

98,7 97,6 96,3

200

1,5 0,3

1,5-Ю-5 0,

3,8

16,4

0,15

0,8

0,15-10 ° 0,75

2,8А,62,2

10,817,23,6

2,0 - 2,5

РЪ

I Си I Cd | РЬ | Си Cd РЬ Си J Cd J РЬ I Си Fed Г РЬ | Си led

Примечание. Представлены усредненные данные шести опытов: объеч анализируемого раствора хлорида натрия 1000 ил, концентрация хлорида натрия 150 г/л; введено свинца, меди и кадмия по 3,5 мкг/л, частота ультразвука (УЗ) 22 кГц; интенсивность УЗ 2,5 Вт/см1; время воздействия УЗ 20 с.

ТаблицаЗ

,8

О

100 150 200 250

74,676,6

47,447,6

21,427,6

11,812,3

Продолжение табл.1

1000

0,15

0,8

0,2

0,08

,-6

0,15.10° 0,04-10

,-6

1,51,3

2,92,4

0,8 - 1,0

Таблнца2

99,1 99,0 98,5 96,0 81,1

99,2 98,4 98,0 95,3 82,3

99,4 98,5 97,6 95,9

80,0

Примечание.

Представлены усредненные данные шести опытов: введено по 3,5 мкг/л свинца, меди и кадмия} объем анализируемого раствора 1000 мл, рН раствора 12, частота УЗ 22 кГцу интенсивность УЗ 2,5 Вт/см2-, время воздействия УЗ 20 с; время взбалтывания (при анализе без воздействия УЗ) 10 мин.

ТаблицаА

ние. Представлены усредненные данные шести опытов: объем анализируемого раствора 1000 мл1, концентрация NaCl 150 г/л-, количество введенных Pb, Cu, Cd по 3,5 мкг/л; интенсивность УЗ 2,5 Вт/см2; время воздействия УЗ 20 с, рН раствора 12.

Продолжение табл.3

Примечание.

Представлены усредненные данные шести опытов: объем анализируемого раствора 1000 мл{ концентрация хлористого натрия 150 г/л; количество введенных Pb, Cu, Cd по 3,5 мкг/л; частота УЗ 2,5 Вт/см2; время воздействия УЗ 20 с; рН раствора 12.

Таблицаб

Примечание. Представлены усредненные данные шести опытов: объем анализируемого раствора 1000мл; концентрация хлористого натрия 150 г/л; количество введенных РЬ, Си, Cd по 3,5 мкг/л; частота УЗ-колебаний 2,5 Вт/см2; рН раствора 12.

Составитель Т.Жукова Редактор Л.Гратилло Техред Л.Сердгакова Корректор Э.Лончакова

Заказ 1844

Тираж 502

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент, г.Ужгород, Ул. Гагарина,101

1576852

10 ТаблицаЗ

Подписное