Способ определения ртути Советский патент 1992 года по МПК G01N31/00 G01N1/28 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к определению ртути в водах, рассолах и растворах поваренной соли.

Известен способ определения ртути, основанный на предварительной химической подготовке, включающей растворение пробы в серной кислоте в присутствии перманганата калия, восстановление ртути до атомарного состояния хлоридом олова (II) и перевод ее в кювету фотометра токов воздуха.

Недостатками способа являются длительность пробоподготовки (около часа), недостаточная чувствительность (вследствие отсутствия предварительного концентрирования) и точность (в связи с потерями ртути, вследствии ее летучести, а также в связи с загрязнением пробы ртутью с вводимыми реагентами).

Наиболее близкими по технической сущности и достигаемому положительному эффекту (прототип), является способ определения ртути, заключающийся в экстрагировании ртути раствором дитизона в метилизобутилкетоне, введении этанола и восстановлении ртути раствором хлорида олова (II).

Недостатками способа являются: невозможность определения ртути, находящейся в органической форме; необходимость введения значительных количеств химических реагентов, что вызывает загрязнение пробы ртутью, снижает точность определения; недостаточная чувствительность определения, ограниченная невысокой степенью концентрирования ( 10).

U

с

CJ

X

CJ

Цель изобретения - повышение точности анализа растворов поваренной соли, содержащих органические соединения ртути.

Поставленная цель достигается тем, что в способе определения ртути в растворах, включающем предварительное экстракционное концентрирование ртути обработкой раствором дитизона в органическом растворителе и последующую количественную регистрацию в экстракте атомно-абсорб- ционнымметодом,перед

концентрированием проводят обработку анализируемого раствора ультразвуковыми колебаниями частотой 18-44 кГц, интенсивностью 10-15 Вт/см в течение 60-80 с, для концентрирования используют раствор дитизона в четыреххлористом углероде, а полученный экстракт обрабатывают ультразвуковыми колебаниями частотой 18-24 кГц, интенсивностью 12,5-20,0 Вт/см2.

Пример. В делительные воронки вместимостью 1500 мл приливают по 1000 мл анализируемых проб (вод, рассолов) и подвергают воздействию ультразвука частотой 18-44 кГц, интенсивностью 10,0-15,0 Вт/см2 в течение 60-80 с, затем подкисляют обработанный раствор азотной кислотой до рН 1-2, приливают 10 мл 0,002%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде, встряхивают в течение 5-6 мин; после разделения слоев сливают органический экстракт вместе с небольшим количеством водного раствора в химический стакан вместимостью 50 см и обрабатывают ультразвуком частотой 18-24 кГц, интенсивностью 12,5-20,0 Вт/см2 до полного разрушения четыреххлористого углерода (перекрашивание выделения хлора. Процесс завершается за период времени менее 30 с).

Полученный раствор переносят в реактор анализатора ртути и устанавливают со- держание ртути известным методом абсорбцией холодных паров.

Параллельно те же пробы поваренной соли подвергают анализу на содержание ртути по прототипу, а также по прототипу, но с использованием кипячения растворов проб соли с серной кислотой и пермангана- том калия.

Кроме того в анализируемые растворы вводят известное количество ртути - 0,050 мкг/л и проводили анализ согласно вышеописанному.

Результаты опытов приведены в табл. 1.

Из табл. 1 следует, что количественное определение ртути по прототипу (без разрушения органических соединений) не представляется возможным в связи со значительным занижением результатов

анализа (30-90%); сочетание способа определения ртути по прототипу с разрушением органических соединений кипячением с перманганатом калия в кислой среде приводит к ухудшению воспроизводимости анализа ($2 0,13-0,17); наиболее точные результаты определения ртути получаются при использовании предлагаемого способа. П р и м е р 2. Анализу подвергаются

0 образцы рассолов поваренной соли аналогично как в примере 1, но растворы подвергают воздействию ультразвука частотой менее 18 и более 44 кГц. Результаты опытов представлены в табл. 2.

5 В табл. 2 представлены усредненные результаты шести опытов. Интенсивность ультразвука при обработке соли (рассола) - 10 Вт/см2. Время воздействия УЗ - 60 с. Масса навески соли - 25,00 г.

0 Как следует из табл. 2 при обработке раствора ультразвуковыми колебаниями, максимальный аналитический сигнал наблюдается в интервале частот 18-44 кГц. П р и м е р 3. Анализу подвергаются

5 образцы рассолов поваренной соли аналогично как в примере 1, но растворы подвергают воздействию ультразвука интенсивностью менее 10 Вт/см и более 15 Вт/см2 (табл. 3).

0 Как следует из результатов опытов, приведенных в табл. 3, максимальный аналитический сигнал ртути наблюдается в диапазоне интенсивностью 10-15 Вт/см2.

5 В табл. 3 представлены усредненные результаты шести опытов. Частота ультразвука при обработке раствора соли (рассола) 18 кГц. Время воздействия - 60 с. Масса навески соли 25,00 г.

0 П р и м е р 4. Анализу подвергают образцы рассолов поваренной соли аналогично примеру 1, но растворы обрабатывают ультразвуком в течение интервала времени 40-90 с.

5 В табл. 4 представлены усредненные результаты шести опытов. Масса навески соли - 25 г. Частота УЗ при обработке раствора соли (рассола) - 18 кГц. Интенсивность УЗ - 10 Вт/см .

0 Результаты опытов представлены в табл. 4.

Как следует из табл. 4 при обработке поваренной соли ультразвуком менее 60 с результаты определения ртути сильно за5 нижены, увеличение времени воздействия ультразвука свыше 60 с способствует некоторому снижению результатов определения ртути.

Таким образом, ультразвуковую обработку раствора пробы соли следует вести в течение 60-80 с.

П р и м е р 5. Анализу подвергают образцы рассолов поваренной соли аналогично как в примере 1, но растворы ультразвуковой обработке не подвергали.

В табл. 5 приведены усредненные результаты шести опытов. Масса навески соли -- 25,00 г. Аналитический концентрат обрабатывали ультразвуком частотой 18 кГц. Интенсивностью 12,5 Вт/см2. Пробу раствора обрабатывали ультразвуком частотой 18 кГц, интенсивностью 10 Вт/см2, в течение 60с.

Как следует из табл. 5 результаты определения ртути занижены в 2-3 раза, что объясняется тем, что (без воздействия ульт- развука) определялась только ртуть, находящаяся в неорганической форме. Следовательно, воздействие ультразвука на растворы является необходимым для получения истинных результатов.

П р и м е р 6. Анализу подвергают раствор хлористого натрия, приготовленный из препарата квалификации Х.Ч. для спектрального анализа (в который предварительно введено известное количество ртути), так же как описано в примере 1, но полученный концентрат подвергали воздействию ультразвука с различной частотой 16-26 кГц.

В табл. 6 приведены усредненные данные шести измерений. Масса навески хлорида натрия - 25,00 г. Интенсивность ультразвука - 20 Вт/см2.

Как следует из результатов опытов приведенных в табл. 6 максимальный аналитический сигнал возможен только при обработке концентрации ультразвуком частотой 18-24 кГц.

Пример. Анализируют растворы аналогично примеру 1, но концентрат обрабатывают ультразвуком интенсивностью менее 12,5 и более 20 Вт/см2. Объем анализируемой воды - 1000 мл. В табл. 7 приведены усредненные данные шести измерений. Частота ультразвука - 22 кГц.

Как видно из результатов опытов, приведенных в табл. 7, максимальный аналитический сигнал возможен при обработке концентрата ультразвуком только интенсивностью 12,5-20,0 Вт/см2.

ПримерЗ. Анализируют растворы аналогично примеру 1, но концентрат воздействию ультразвука не подвергают, а переносят непосредственно в реактор ртутного фотометра.

В табл. 8 приведены усредненные ре- зультаты шести опытов. Концентрат обра-, батывали ультразвуком частотой 22 кГц, интенсивностью 20 Вт/см2.

Как видно из результатов опытов, приведенных в табл. 8, определение ртути без ультразвуковой обработки концентрата не представляется возможным, так как получаются заниженные невоспроизводимые результаты.

Таким образом, осуществление предлагаемого способа определения ртути позволяет повысить точность анализа растворов поваренной соли, содержащих органические соединения ртути.

Формула изобретения

Способ определения ртути в растворах, включающий предварительное экстракционное концентрирование ртути обработкой раствором дитизона в органическом растворителе и последующую количественную регистрацию в экстракте атомно-абсорбци- онным методом, о т л и ч-а ю щ и и с я тем,

что, с целью повышения точности анализа растворов поваренной соли, содержащих органические соединения ртути, перед концентрированием проводят обработку анализируемого раствора ультразвуковыми

колебаниями частотой 18-44 кГц, интенсивностью 10-15 Вт/см2 в течение 60-80 с, для концентрирования используют раствор дитизона в четыреххлористом углероде, а полученный экстракт обрабатывают

ультразвуковыми колебаниями частотой 18-24 кГц, интенсивностью 12,5-20,0 Вт/см2.

Таблица 2

Влияние частоты ультразвука при обработке раствора пробы соли ( рассола) на величину аналитического сигнала

Изобретение относится к способам определения ртути и может быть использовано при анализе природных вод, рассолов и растворов поваренной соли. Цель изобретения-повышениеточности анализа растворов поваренной соли. Сущность изобретения заключается в предварительной обработке анализируемого раствора ультразвуковыми колебаниями частотой 18-44 кГц, интенсивностью 10-15 Вт/см в течение 60-80 с, проведении концентрирования раствором дитизона в четыреххлористом углероде, обработке полученного экстракта ультразвуковыми колебаниями частотой 18-24 кГц, интенсивностью 12,5-20,0 Вт/см2 и проведении количественной регистрации атомно-аб- сорбционным методом. 8 табл. С/ с

Т аб л и ц а 3 Влияние интенсивности ультразвука при обработке пробы соли (рассола) на величину

Таблица 4

Влияние времени воздействия ультразвука при обработке пробы соли (рассола) на величину аналитического сигнала

Таблица 5

Влияние воздействия ультразвука при обработке раствора на величину аналитического

сигнала

Таблица 6 Влияние частоты ультразвуковых колебаний на степень извлечения ртути

Влияние интенсивности ультразвуковых колебаний на степень извлечения ртути

Таблица 7

Та бл и ц а 8

Влияние воздействия ультразвука при обработке концентрата на величину аналитического

сигнала