Способ выращивания слоев алмаза и устройство для его осуществления Советский патент 1993 года по МПК C30B23/02 C30B29/04 

Изобретение относится к кристаллизации алмаза из газовой фазы в условиях его термодинамической метастабильности в виде слоев на подложках из различных материалов. Такие слои толщиной от единиц до сотен мкм, имеющие хорошую адгезию к подложкам, на которых они были выращены, или отделенные от подложек после выращивания, обладают свойствами, практически совпадающими со свойствами природного алмаза (высокими значениями твердости, теплопроводности, электрического сопротивления, прозрачностью в широкой области спектра электромагнитных волн), и пригодны для использования в электронике, приборостроении,лазерной и рентгеновской технике.

Цель изобретения - повышение скорости роста слоев.

На чертеже представлена схема устройства для осуществления способа.

Подложкодержатель 10 имеющий рабочую поверхность размером 20x15 мм, изготавливают из графита и крепят к медным водоохлаждаемым токовводам 2, Подложка 3 представляет собой кремниевые пластин- Ki размером 10x8x1 мм. Катод 4 изготавливают из графита, вольфрама или карбида тантала и крепят к стальному стержню 5, который может перемещаться вдоль свой оси, Реактор имеет кварцевый корпус 6 объемом около 2 л и стальное основание 7. Температуру подложек измеряют оптическим микропирометром ВИМП-015М через отверстия 8 в подложкодерателе и кварцевое окно 9 в основании реактора. Пропускание газовой смеси осуществляют через патрубки 10. Для изготовления газовой смеси используют водород, получаемый при помощи электролитического генератора СГС-2, и углеводороды: метан, этан и этилен, п ступившие из баллонов высокого давлен я через редукторы, и вентили тонкой per лироаки. Расходы газов измеряются при i омоизи реометров при атмосферном давлеш и. Про зчку газовой смеси через реактор осуществляют при помощи механического вакуумного насоса ВН-494, давление в реакторе измеряют ртутным манометром Для питания разряда используют выпрямитель мощностью 10 кВт с регулируемым напряжением до 400 В и током до 40 А. Напряжение подают на стержень 5 и один из токовводов 2 через реостат 20 м. Подо грев подложек осущест ваяют при пропуска нии переменного тока до 600 А через подложкодержатепь и токовводы 2

Пример Для инициирования роста алмаза по всей площади подложки 3 ня нее равномерно нчмопят затравки чдстины ял-

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

мазного порошка размером не 1 мкм так, что среднее расстояние между отдельными частицами составляет 1 -2 мкм После помещения подложек на рабочую поверхность подложкодержателя 1 реактор откачивают до давления 10 атм и продувают газовой смесью в течение 1 ч при расходе 2 л/ч. Далее при давлении около 10 этм подают напряжение, между катодом 4 и под- ложкодержателем 1, который служит анодом, возникает тлеющий разряд, который при повышении давления и тока переходит в дуговой разряд. После доведения тока разряда, давления и температуры подложек до требуемых рабочих значений осуществляют процесс выращивания слоя алмаза в течение 6 ч при расходе газовой смеси, указанном выше, Толщину выращенных слоев определяют при помощи взвешивания подложек на микроаналитических весах ВЛМ-1Г с точностью ± 0,005 «г, что при площади подложки 10x8 мм обеспечивает точность определения средний по площади толщины слоя ±0,02 мкм. Толщину слоя на различных участках подложки определяют при помощи размывания последней и наблюдения слоя в торец на сколах в оптический микроскоп по окулярной шкале с точностью ± 1 мкм. Неоднородность слоев по толщине в пределах подложки и разница в толщине слоев, выращенных на двух одновременно помещенных на подложкодержа- тель подложек, не превышают 5%. Средние за 6 ч скорости роста слоев для различных условий процесса выращивания приведены в таблице.

Идентификацию выращенных слоев проводят при помощи рентгеноструктурно го анализа на дифрактометре ДРОН-2,0. Пе риод решетки выращенного алмаза

о

составляет 3,562 ± 0 005 А. Рефлексов, не соответствующих кубической модификации алмаза на дифрактограммах не обнаруже. но. Со1ласно данным раман-спектроскопии содержание неалмазного углерода в выра щенных слоях не превышает 0,01% Удельное электрическое сопротивление слоев н.э постоянном токе достигает 1014 Ом см

Таким образом, предлагаемый спосоп выращивания слоев алмаза позволяет ПОРИ сить по сравнению с известным способом скорость роста однородных слоев апмта и довести ее до 10-40 мкм/ч Выращенчи слои по свойствам практически совпадаю природным алмазом

(5В) Авторское свидетельство СГГР

№ 1082082. кл С 30 В 25/0 21/01 1°°,

Формула изобретения

1.Способ выращивания слоев алмаза из газовой фазы, содержащей источник углерода, р-одород и активируемой электрическим разрядом, при общем давлении 0,01 - 1 атм на подложках, расположенных на нагреваемом не ниже 600 С подложко- держателе, включенном в электрическую цепь в качестве анода, отличающийся тем, что, с целью повышения скорости роста слоев, для активации газовой фазы-используют разряд с саморазогревающимся катодом при плотности тока на аноде 1 - 10 А/см, а в качестве источника углерода используют углеводороды.

2.Устройство для выращивания слоев

0

5

алмаза, включающее реактор, соединенный с системами вакуумирования и газоснабжения, расположенный внутри него подложкодержэтель, соединенный с системой электропитания и служащий анодом, и установленный напротив него катод, отличающееся тем, что, с целью повышения скорости роста слоев, катод выполнен в виде стержня диаметром не более 0,11 и установлен над центром анода на расстоянии, равном 0,5 - 2,0 L, где L - наибольший линейный размер анода.

3. Устройство по п.2, отличающееся тем, что катод выполнен из графита или тугоплавкого металла V или VI группы Периодической системы или из их карбидов.

Изобретение относится к кристаллизации алмаза из газовой фазы, и может быть использовано в электронике, приборостроении, лазерной и рентгеновской технике и обеспечивает повышение скорости роста слоев. Способ включает выращивание слоев из газовой фазы, содержащей углеводороды и водород при общем давлении 0,01 - 1 зтм Рост ведут на подложке, расположенной на подложкодержатепе, нагретом не ниже 600°С и включенном в электрическую цепь в качестве анода. Газ активируют разрядом между сэморчзогрееающимся катодом и знодом при плотности тока ма аноде 1 10 А/см . Устройство включает регктор, соединенный с системами вэкуумировзния и газоснабжения Внутри реактора расположен подпожкодсржатель, служащий анодом, и катод Катод выполнен в киде стержня диаметром не более 01 L и установлен над центром, анод - на расстоянии 0.5 - 2,0 L где L - наибольший линейный размер анода Катод выполнен из графита или тугоплавкого металла, или карбида Получены слои алмаза с удельным сопротивлением 10 Омсм Скорость роста 10-40 мкм/ч. 2 ел и 1 за ф-лы. 1 табл, 1 ил