Дифференциальный сканирующий микрокалориметр Советский патент 1982 года по МПК G01K17/08 

I

Изобретение относится к теплофизическому приборостроению и может быть использовано для измерения тепловых мощностей и тепловых эффектов при исследованиях физических, химических, биологических и других процессов микрокалориметрическими методами в режиме изменяющейся температуры.

Известен дифференциальный микрокалориметр, состоящий из массивного центрального блока, внутри которого симметрично расположены две калориметрические ячейки, представляющие собой калориметрический сосуд, окруженный датчиком теплового потока термопарами, образующими термобатарею t 1 1о

Недостатком этого устройства является трудоемкость изготовления идентичных калориметрических ячеек.

Наиболее близким к предлагаемому является микрокалориметр, содержащий калориметрический блок, первый и второй выходы которого соединены

соответственно с вторым входом усилителя температуры и входом усилителя разности температуры, а первый и второй входы соединены соответственно с выходом блока программ и первым выходом блока питания, второй выход которого соединен с первым входом усилителя температуры,регистрирующий блок 2 .

Известный микрокалориметр имеет

10 следующие недостатки: между усилителем температуры усилителем разности температур, с одной стороны, и калориметрическим блоком с другой стороны, может возникнуть в результате

5 использования в калориметрическом блоке мостика переменного тока положительная обратная связь, которая не позволяет достичь большого коэффициента усиления, кроме того сравнительXно невысокая чувствительность микрокалориметра не позволяет исследовать тонкую структуру и обусловлена наличием в усилителе разности температур в цепи питания термоэлементов послед вательно соединенных сопротивлений, микрокалориметр позволяет наблюдать эффекты только с поглощением тепла, или только с выделением тепла. Это обусловлено тем, что в усилителе раз ности температур транзисторы coeAHHe ны с тепловым элементом калориметрического блока, термоэлементы которого соединены последовательно; микрокалориметр не обеспечивает высокой точности индикации температуры в ячейках калориметрического блока, та как она производится механически счетчиком, подключенным к движку рас хода в блоке программ; в блоке программ в качестве задатчика температуры использован шаговый двигатель со своей электронной системой управления и реохорд. Установка начальной температуры требует приведения движка реохорда с помощью двигателя в ис ходное и начальное состояние, это создает неудобства в эксплуатации, увеличивает время измерений, габариты и массу прибора, указанные недостатки ограничивают функциональные возможности и области применения мик рокалориметра. Цель изобретения - расширение фун циональных возможностей дифференциального сканирующего микрокалориметра. Поставленная цель достигается те что в дифференциальный сканирующий микрокалориметр, содержащий кэлориметрический блок, первый и второй вы ходы которого соединены соответствен но с вторым входом усилителя температуры и входом усилителя разности температур, а первьй и второй входы соединены соответственно с выходом блока программ и первым выходом блока питания, второй выход которого соединен с первым входом усилителя температуры, а также регистрирующее устройство, введены фазочувствительный усилитель мощности и блок измерения и индикации, причем выход фазочувствительного усилителя мощности соединен с третьим входом калориметри ческого блока, выход блока измерения и индикации соединен с входом регистрирующего блока а первый, второй и третий входы соединены соответственно с третьим выходом калориметрического блока, вторым выходом усилителя разности температур и пятым выходом блока питания, третий выход которого соединен с первым входом фазочувствительного усилителя мощности, а второй и третий входы фазочувствительно-. го усилителя мощности соединены соответственно с выходом усилителя температуры и первым выходом усилителя разности температур. На чертеже изображена структурная схема предлагаемого микрокалориметра. Дифференциальный сканирующий микрокалориметр содержит калориметрический блок 1, усилитель 2 температуры, усилитель 3 разности температур, фазочувствительный усилитель мощности, блок 5 измерения и индикации, блок 6 программы, блок 7 питания и блок 8 регистрации. Калориметрический блок 1 является основным элементом микрокалориметра. В нем реализуется принцип работы микрокалориметра, .основанный на непосредственном измерении и регистрации выделяемой или поглощаемой мощности в образце по дифференциальной схеме. Этот блок, оформленный конструктивно в виде единого узла включает в себя две составные части: измерительный блок и собственно калориметрический блок. В последнем располагаются две камеры в форме чашечек, в которые помещаются алюминиевые капсулы с исследуемым веществом и эталонным. В нижней части камер помещены термочувствительные датчики и нагревательные элементы. В калориметрическом блоке предлагаемого микрокалориметра использован мостик переменного тока. Это исклочает возможность возникновения положительной обратной связи между усилителем 2 температуры и усилителем 3 разности температур, с одной стороны, и калориметрическим блоком 1, с другой. Вследствие этого достигается большой коэффициент усиления, то есть повышается чувствительность прибора. Кроме того, термоэлементы калориметрического блока не соединены между собой. В усилителе 3 разности температур для увеличения чувствительности усилителя применен полевой транзистор. При этом возможность появления самовозбуждения в усилителе 2 температур и усилителе 3 разности температур за счет наличия обратной связи с калориметрическим блоком 1 исключается. так как усилители 2 и 3 развязаны с блоком 1 как по постоянному, так и по переменному токам. Также для увели чения чувствительности в цепи питания отсутствуют последовательно соединенные термоэлементы. Фазочувствительный усилитель Ц мощности содержит транзистор, выделенный из уо лителя 2 температуры, трансформатор и транзисторы, выделенные из усилителя 3 разности температуры. Выделение этих элементов и конструктивное оформление в виде отдельных блоков позволило использовать в качестве радиаторов для перечисленных транзисторов корпус прибора. Это сделало возможным уменьшить габариты. и массу микрокалориметра. Кроме того соединение транзисторов, выделенных из усилителя 3 разности температур .с термоэлементами калориметрического блока, которые не соединены между собой, позволяет наблюдать эффекты как с поглощением, так и с выделением тепла. . В предлагаемом микрокалориметре индикация температур осуществляется, применением светодиодных цифррвых матриц со своей электронной схемой и берется непосредственно с измерительного моста .(третий выход калориметрического блока - первый вход блока измерения и индикации). Это повышает точность индикации температуры в ячейках калориметрического блока. Блок 6 программы представляет собой электронный генератор линейно изменяющегося напряжения. Отсутств14е механической части делает блоки прибоpa технически совместимыми, позволяет существенно уменьшить габариты и массу, улучшить его эксплуатационные |характеристики и повысить надежность. Дифференциальный сканирующий микрокалориметр работает следующим образом. Исследуемый образец запрессовывают а алюминиевую капсулу и вместе с эталонным помещают в камеры калориметрического блока 1. Прибор включают к источнику питания и прогревают в течение мин. Устанавливают началь ную температуру близкую к ожидаемому диапазону температур измерений, а также необходимую чувствительность прибора и скорость сканирования температуры. Для сканирования температуры из блока 6 программ поступает сигнал в усилитель 2 температуры, сравненный с сигналом измерительной части калориметрического блока 1, и далее подается в Фазочувствительный усилитель k мощности и в калориметрическую часть блока 1. Между калориметрической и измерительной частями калориметрического блока 1 обратная связь осуществляется по теплоте. Из измерительной части калориметрического блока 1 сигналпоступает в блок 5 измерения и индикации, где он преобразуется в цифровые показания температуры в калориметрической части блока 1. С измерительного моста калориметрического блока 1 сигнал разности температур в рабочей и эталонных ячейках блока 1 поступает в усилитель 3 разности температур, далее в фазочувствительный усилитель мощности ив калориметрическую часть блока 1. Между калориметрической и измерительной частями блока 1 существует по тем же цепям, но уже другая тепловая сЪязь. Функции первой тепловой связи - статирование температуры во время сканирования. Функции второй - компенсация разности температур в рабочей и эталонных ячейках. После прохождения интересуемого диапазона температур процесс измерения заканчивается. При необходимости повторного замера, например в случае неудовлетворительного наклона базовой линии,- еле дует отрегулировать ее наклон и повторить замер в той же последовательности. Предлагаемый микрокалориметр предполагается широко использовать преимущественно в кабельной промышленности : для контроля напряженного состояния полиэтиленовой изоляциии или оболочки кабелей в процессе их производства; для контроля состояния и прогнозирования долговечности кабельных изделий. Формула изобретения Дифференциальный сканирующий микрокалориметр , содержащий калориметрический блок, первый и второй выходы которогр соединены соответственно с вторым входом усилителя температуры и входом усилителя разности температур, а первый и второй входы соединены соответственно с выходом блока программ и первым выходом бло ка питания, второй выход которого соединен с первым входом усилителя температуры, регистрирующий блок, отличающийся тем, ч о, с целью расширения его функциональных возможностей, в него введены фазочувствительный усилитель мощности и блок измерения и индикации, причем выход фазочувстеительного усилителя мощности соединен с третьим входом калориметрического блока, выход блока измерения и индикации соединен с входом регистрирующего блока, а первый, второй и третий входы соединены соответственно с третьим выходом калориметрического блока, вторым вы938ходом усилителя разности температур и пятым выходом блока питания, третий выход которого соединен с первым входом фазочувствительного усилителя мощности, а второй и третий входыфазочувствительного усилителя мощности соединены соответственно с выходом усилителя температуры и первым выходом усилителя разности температур. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР № 501302, кл. G 01 К 17/00, 1973. 2.Дифференциальный сканирующий микрокалориметр ДСМ-2М. Проспект Специального конструкторского бюро биологического приборостроения. М,,Наука (прототип).