Способ калибровки спектрометра ЭПР Советский патент 1990 года по МПК G01N24/10 

Изобретение относится к технике электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) и может использоваться в приборостроительной промышленности при изготовлении спектрометров ЭПР, а также в учебном лабораторном практикуме высших учебных заведений.

Целью изобретения является определение рабочей частоты спектрометра.

На фиг.1 показано изменение в магнитном поле Н величины расщепления

энергетических уровней Е (нормированной к постоянной Планка h) иона Сг3 в кристалле рубина при ориентации оси симметрии кристалла по направлению магнитного поля (, где 8- угол между осью симметрии кристалла и направлением магнитного поля); на фиг.2 - угловая зависимость спектральных положений линий ЭПР рубина, измеренная при рабочей частоте в пределах трехсантиметрового диапазона, а также

расположение спектральных линий ЭПР Мп2 в Мр,0; на фиг.З - измерение амплитуды сигнала ЭНР I при вращении калибровочного образца для трех линий, соответствующих спектральным переходам (3/2, 1/2), (3/2, -1/2), (1/2, -1/2); на фиг.4 - линейная зависимость рабочей частоты f спектрометра ЭПР от lH(-3/2, -1/2)-Н(1/2, -1/2) - расстояния между спектральным положением линий переходов (3/2, -1/2) и (1/2, -1/2), проявляющаяся после выполнения операций предлагаемого способа.

Пример. Для калибровки учебного спектрометра ЭПР Минск-12М используют учебный образец из монокристалла рубина с размерами 1, 5х 1, 5х х2 мм3, закрепленный на вращающемся держателе совместно с Мп2+ . Спектрометр Минск-12М выполнен по схеме прямого усиления с проходным измерительным резонатором, образующим единый узел с генератором, детектором СВЧ и наконечниками магнита и имеет рабочую частоту в пределах трехсантиметрового диапазона.

Держатель с калибровочным учебным образцом располагают в измерительном резонаторе. Посредством вращения держателя относительно корпуса резонатора предварительно устанавливают линию ЭПР иона Сг3, соответствующую спектральному переходу (1/2, -1/2), в пределах интервала между третьей и четвертой линиями спектра ЭПР Мп2 1 в MgO. Для контроля установки используют осциллографический индикатор спектрометра. От линий иных спектральных переходов линию (1/2,-1/2) отличают по характерной зависимости ее амплитуды от угла вращения (фиг.4) Окончательно положение образца, требуемое для регистрации калибровочного спектра, устанавливают посредством небольших поворотов калибровочного образца, используя более точный критерий ориентации: предельное уменьшение амплитуды линии, связанной с переходом (3/2, -1/2). Как видно из фиг.2, такой ориентации соответствует минимум спектрального положения линии (3/2, -1/2) в магнитном поле, что является дополнительным признаком для ее выделения из линий иных спектральных переходов.

После выполнения операций ориентирования регистрируют калибровочный

5

0

5

0

5

0

5

0

5

спектр с помощью самописца. Регистрацию спектральных линий низкой интенсивности, соответствующих запрещенным переходам (-1/2, 3/2), (3/2, -3/2), (3/2, -1/2), проводят в режиме повышенного усиления. Используя в качестве масштабных калибровочных меток 6 линий Мл24 в MgO с известным расстоянием между линиями 0,087 Тл, измеряют спектральный интервал между линиями 03+ переходов (3/2, -1/2) и (1/2, -1/2). Этот интервал Н(3/2, -1/2) - Н(1/2, -1/2)0,ОЗб Тл.

Подставляя полученное значение в формулу при

-11,49 ГГц и ,5 ГГц/Тл, пп

где D - расщепление уровней рубина

в нулевом поле; h - постоянная Планка; g - фактор Ланде рубина; р - магнитен Бора,

определяют значение рабочей частоты

,49-55,5-0,,50 (ГГц).

Контроль рабочей частоты с помощью

прямых измерений излучения блока СВЧ

гетеродинным частотомером подтвердил

правильность выполненной калибровки.

Используя полученное значение частоты f, находят и абсолютные значения положений линий калибровочного спектра.

Н (3/2,1/2)0,757 Тл, Н(3/2,-1/2)0,378 Тл, Н(1/2, -1/2)0,342 Тл, Н(3/2, -3/2)0,114 Тл, Н(1/2, 3/2)0,072 Тл,

Н(- |, 3/2)0,036 Тл.

Эти значения используют для калибровки блока магнитного поля учебного спектрометра во всем диапазоне его развертки.

Формула изобретения

Способ калибровки спектрометра ЭПР, включающий размещение в измерительном резонаторе калибровочного образца, дающего изотропный и анизотропный спектры ЭПР, вращение образца в магнитном поле Н, регистрацию спектров ЭПР и калибровку характеристик спектрометра по положениям линий ЭПР спектров калибровочного образца, о т личающийся тем, что, с целью определения рабочей частоты

j 0 0,1 0,2 0.3 ОЛ 0,5 0,6 Н(Тл)

h (ГГц%

Фиг. Т

Фиг 2

Изобретение относится к технике ЭПР, может использоваться при изготовлении спектрометров ЭПР, а также в лабораторном практикуме вузов и позволяет определять рабочую частоту спектрометра с помощью учебного калибровочного образца, а также осуществлять калибровку блока развертки магнитного поля спектрометра. Цель - определение рабочей частоты спектрометра. Способ включает операции размещения в измерительном резонаторе образца рубина и MGO:MN 2+, вращение образца в магнитном поле, регистрацию спектра ЭПР и определение калибровочных данных по разности положений спектральных линий ЭПР, при этом путем поворотов калибровочного образца устанавливают спектральную линию рубина (1/2, -1/2) между третьей и четвертой линиями MN 2+ в MGO, амплитуду линии рубина (3/2,-1/2) устанавливают минимальной, а значение рабочей частоты F определяют из разности спектральных положений линий (3/2,-1/2) и (1/2,-1/2) по формуле F=-2D/H-2Gβ/H[H(3/2,-1/2)-H(1/2,-1/2)], где D-расщепление уровней рубина в нулевом поле

H-постоянная Планка

G-фактор Ланде рубина

β-магнетон Бора. 4 ил.

О 0,1 0,2 03 0.4 0.5 0,6 H(T/i)

(отн.ед) 1.0

20-10 0 10 20 в° фиг.З