Способ определения полифенольных соединений в водных и водно-спиртовых экстрактах Советский патент 1990 года по МПК G01N33/18 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения полифенольных соединений в водных и водно-спиртовых экстрактах.

Целью изобретения является повышение точности способа.

Пример 1. Навеску (0,0025 г) водного экстракта тысячелистника азиатского, полученного методом быстродействующей реперполяции по ЦАНИИ, отфильтрованного после отстаивания через бумажный фильтр черная лента и высушенного лиофильно до постоянного веса, помещают в реакционный сосуд объемом 11-12 мл, растворяют в ДМСО (0,5 мл) при соотношении экстрактгДМСО 1:200, добавляют инициатор - азобиснэобутпронитрил (АНБН) 10,1 мг и кумол в соотношс in и ДМГО: :кумол 1:19 (общий объем реакционной смеси равен 10 мл). Сосуд продувают кислородом и соединяют с газометрч- ческой установкой. Затем согуд помещают в термостат с водой при 60 ± i tC,02°C и при встряхивании 5-7 циклов в секунду проводят измерение поглощения кислорода реакционной смесью. Строят график зависимости объема поглощенного кислорода от времени, определяют период индукции (0). Концентрацию полифенолов определяют по формуле:

ел о

ОС

о: ел

-f

H-i-JL ,

cw p де СПА концентрация полифенолов

в моль/кг; С - период индукции, с, равный Ь

10,5-60 630;

Р - навеска анализируемой пробы, 0,0025 г или в расчете на 10 мл растворителя 2,5 х х 10- кг/л;Ю

w - скорость инициирования, ко- 1 торую определяют по формуле

W ;

Р СНИИИ

де 1 - вероятность выхода радика- лов в объем из клетки

0

растворителя при t 60 С равна 1,1; К - константа скорости распада

инициатора при 60°С равна 20 1 С - концентрация инициатора

АИБН с молекулярной массой

164 при навеске 10,1 мг в Ю мл реакционной смеси равна

10.1 4000 , „, .,,-3 .

То Tooo™64 моль/л

1,Ы , 16 П0 3 6,8 х

V7 i i i i w

х 10 моль/л -с;

6. n ... / ° 17 моль/кгОстальные примеры на оптимальные и запредельные параметры соотношений экстракт:ДМСО:кумол приведены в табл. 1 (примеры 2-12).

Пример 13. Навеску (0,0025 г 20%-ного водно-спиртового экстракта тысячелистника азиатского, полученного методом реперполяции по Чулко- ву Н,А., профильтрованного через бумажный фильтр черная лента и высушенного лиофильно до постоянного веса, обрабатывают по примеру 1. Концентрация полифенолов

6А8-10 8 моль/л. с:.25 -60 с

cn«f

0,41 моль/кг.

Остальные примеры на оптимальные и запредельные параметры соотношений экстракт:ДМСО:кумол приведены в табл. (примеры 14-24).

Пример 25. Навеску (0,0025 г 40%-ного водно-спиртового экстракта тысячелистника азиатского, полученного методом реперколяции по Чулко- ву Н.А., отфильтрованного через бума

Ь

0

5

0

35

40

50

5 45

ный фильтр черная лента и высушенного лиофильно до постоянного веса, об- . рабатывают по примеру 1. Концентрация полифенолов

с 6Л8 -10- 38-60-с п ,, . °пф- 275-7о- кг7л ° 62 моль/кг

Остальные примеры на оптимальные и запредельные параметры соотношений экстракт;ДМСО-кумол приведены в , табл. 1 (примеры 26-36).

Пример 37. Навеску (0,00025 г) стандарта галловой кислоты (ГОСТ 2726- 55) обрабатывают по примеру 1.

г 6,8-10 60-45 , 0 , сг. к-Tfcf моль/кг.

Процентное содержание полифенолов в растительных экстрактах относительно стандарта галловой кислоты определяют по формуле

% по Јш1Ј.10о%.

°г, к.-ти Результаты представлены в табл. 1.

Для оценки точности способа определяют содержание галловой кислоты, %, в модельных смесях.

Пример 38. К 2,5 мг высушенного лиофильно водного экстракта добавляют 0,125 мг галловой кислоты (5,0%) и обрабатывают по примеру 1. Суммарная концентрация полифенольных соединений равна 0,55 моль/кг.

% ПФ 7,5. /, J

Галловой кислоты 7,5-2,3 5,2%.

Аналогично проводят анализ модельных смесей с добавкой стандарта 10, 15, 20% (табл. 2, примеры 39-41).

Пример 42. К 2,5 мг высушенного лиофильно 20%-ного водно-спиртового экстракта добавляют 0,125 мг галловой кислоты (5,0%) и обрабатывают по примеру 1. Суммарная концентрация полифенольных соединений 0,79 моль/кг.

% ПФ 5Ц- -100% 10,8%. /, j

% содержания галловой кислоты в смеси 10,S-5,6 г 5,2%.

Аналогично проводят анализ модельных смесей с добавкой стандарта 15, 20 и 25% (табл. 2, примеры 43-45).

Пример 46. К 2,5 мг высушенного лиофильно водно-спиртового экстракта тысячелистника азиатского добавляют 0,05 мг галловой кислоты

51

(2,0%) и обрабатывают по примеру 1. Суммарная концентрация полифенольных соединений 0,77 моль/кг.

% ПФ 2Ц-.100% 10,5%. /, J

Определено галловой кислоты 10,5 - 8,5 2,0%.

Аналогично проводят анализ модельных смесей с дсгбавкой стандарта 5, 8 и 10% (табл. 2, примеры 47-49).

В табл. 1 (пример 1а) приведены результаты опытов по определению полифенольных соединений известным спо собом в водных (примеры 15а, 26а), в водно-спиртовых экстрактах и с добавками галловой кислоты (табл.1, примеры 38а-49а).

Использование предлагаемого спо- соба позволяет определять содержание

16

полифенол ьньгх соединений в растительных экстрактах с относительной ошибкой ±4,0%, что в 8-10 раз точнее, чем по известному способу.

Формула изобретения

Способ определения полифенольных соединений в водных и водно-спиртовых экстрактах с использованием обработки пробы окислителем, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа, анализируемую пробу высушивают, растворяют в ди- метилсульфоксиде, добавляют иэопро- пилб ензол, окисляют кислородом в присутствии азобисизобутиронитрила и по скорости поглощения кислорода реакционной смесью определяют количество полифенолов.

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения полифенольных соединений в водных и водно-спиртовых экстрактах. Цель - повышение точности анализа. Для этого анализируемую пробу высушивают до постоянной массы, обрабатывают диметилсульфоксидом, изопропилбензолом в объемном соотношении 1:(200-400):(3600-3800) и изобутиронитрилом. Далее смесь окисляют кислородом воздуха и по зависимости поглощения кислорода от времени определяют концентрацию полифенольных соединений по ф-ле C пф=W I .Τ)/P где C пф - концентрация полифенольных соединений, моль/кг

W I - скорость инициирования 6,8 .10 -8 моль/л .с.

Τ - период индукции, с

P - навеска анализируемой пробы, кг/л. Затем определяют полифенольные соединения относительно стандарта - галловой кислоты. Ошибка определения составляет 4%. 2 табл.

Содержание пол фенолов в водных и аодно-сгшртовых растительных экстрактах при различных параметрах предлагаемого способа

450:3550 0,12

порима

Влияние ДМСО на кинетику окчсленчя кумола Навеска частично растворима, большая ошибка определения Нааеска частично растворима, большая ошибка определения Влияние ДМСО на кинетику окисления, большая ошибка определения

0,41

1:450:3550 0,25

1:190:3810 1:180:3820

0,24 0,23

1:170:3830 0,20

1:110:38900,12

1:420-35800,31

1:430:35700,29

1:440:35ЬО0,27

1:200:38000,62

1:300:37000,63

Навеска частично не pacTLop.iMa Влияние ДМСО на хиге- ику окисления кумола, большая ошибка определения

Навеска частично ворима, большая ошибка определения Навеска частично растворима, большая ошибка определения

Влияние ДМСО на кнне- THKV окисления кумола большая ошибка определенияТо же

0,62

Таблица I

5,0

2,2

,6

5,0

1,5

76,0

60,0 56,0

60,0 58,0

70,0

80,0

80,0

2,0

2,0

4,0 80,0

70,0

2,2

70,0 60,0

56,0

,5

10, f

5,0 5,0

5,0

5,0 5,0

5,0

2,4 1,8

2,0

1 ,7 4,9

5,0

52,0 64,0

60,0

66,0 2,0

Результаты анализа модельных смесей

Водный экстракт + галловая

Продолжение табл. I

Таблица2