Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено для контроля качества алкогольной продукции, выдержанной в контакте с древесиной дуба.
Аналогом выбран структурно-групповой спетрометический способ определения фенольных веществ, экстрагированных из дубовых гранулятов водно-спиртовой смесью (Т.А.Шарапова, В.Г.Гержикова, Д.Ю.Погорелов и др. Оценка экстрактов дубовых гранулятов для виноделия. // Виноделие и виноградарство. - 2001, №4. - С.16-17). Способ позволяет суммарно определять содержание фенольных веществ в экстрактах. Недостатки способа - длительность, неселективность.
В качестве прототипа выбран способ определения эллаготаннинов древесины дуба методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Способ предполагает экстрагирование эллаготаннинов из дубовой древесины раствором ацетон:вода 7:3 с последующим удалением ацетона, фильтрование на фильтре Миллипор - 0,45 мк; разделение компонентов на хроматографической колонке RP - 18 Lichropher column (250×4 мм, 5 мк, Мерк, Германия); применение подвижной фазы (0,1%-ный водный раствор ортофосфорной кислоты и 50,0%-ный метанол (А.Прида, Ж.-Л.Пуэш. Эллаготаннины древесины дуба. // Виноделие и виноградарство. - 2002, №4. - С.32-33).
Недостатки способа - необходимость соблюдения специальных требований техники безопасности при работе с метанолом, применение сложного оборудования; неселективное определение таннинов; затрудненность анализа водно-спиртовых экстрактов из щепы дуба и непосредственно алкогольных напитков, обогащенных компонентами древесины.
Технической задачей изобретения является повышение селективности, упрощение и удешевление способа, а также расширение области применения для контроля готовой продукции - крепких алкогольных напитков, изготовленных с применением древесины.
Поставленная задача достигается тем, что в способе определения катехинов в водно-спиртовых растворах, включающем их экстрагирование из измельченной древесины дуба водным раствором органического растворителя с последующим определением их содержания, новым является то, что в качестве органического растворителя применяют водный раствор этилового спирта в соотношении этиловый спирт: вода 50:50, затем концентрируют катехины в органическую фазу при рН 2,0-3,0, добавляя сульфат аммония 18-20 мас.% по отношению к пробе и определение катехинов проводят кондуктометрическим титрованием экстракта. Содержание катехинов в водно-спиртовом растворе в пересчете на кверцетин рассчитывают по формуле:
где С - концентрация катехинов в экстракте, г/дм3;
C(PB(NO3)2) - молярная концентрация эквивалента титранта, моль/дм3;
V(РВ(NO3)2) - объем титранта, пошедший на титрование катехинов, см3;
Mk - молярная масса эквивалента кверцетина, г/моль;
VЭ - объем экстракта, см3;
r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз;
R - степень извлечения катехинов в системе этиловый спирт - водно-солевой раствор, %(96).
Технический результат заключается в том, что способ упрощается, удешевляется, повышается селективность, расширяется область применения способа.
Способ заключается в том, что для получения экстрактов высушенную щепу дуба смешивают со спиртом-сырцом, разбавленным дистиллированной водой до содержания этанола 50 об.% (30 г на 1 дм3 водно-спиртового раствора), подкисляют до рН 2,0-3,0, добавляют 20 мас.% сульфата аммония, экстрагируют на вибросмесителе в течение 15 мин. После расслаивания фаз отделяют экстракт и помещают в термостатируемую ячейку закрытого типа с впаянными в крышку платиновыми электродами, площадь электродов 1×1 см2, расстояние между электродами 0,5 см, 5 см3 экстракта. Константу ячейки находят по стандартному раствору KCl с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм3. Катехины, содержащие -ОН группы в орто-положении, пирокатехин или кверцетин, титруют водным раствором РВ(NO3)2 с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм3 из микробюретки по 0,1 см3, перемешивание раствора осуществляют магнитной мешалкой.
Получают кривую титрования катехинов раствором нитрата свинца (см. чертеж), по которой устанавливают количество PB(NO3)2, пошедшее на титрование катехинов, и рассчитывают их содержание по формуле в пересчете на кверцетин:
где С - концентрация катехинов в экстракте, г/дм3;
С(РВ(NO3)2) - молярная концентрация эквивалента титранта, моль/дм3;
V(PB(NO3)2) - объем титранта, пошедший на титрование катехинов, см3;
Mk - молярная масса эквивалента кверцетина, г/моль;
VЭ - объем экстракта, см3;
r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз;
R - степень извлечения катехинов в системе этиловый спирт - водно-солевой раствор, %(96).
Содержание катехинов в экстракте:
Примеры осуществления способа
Пример 1.
Высушенную щепу дуба 30 г смешивают с 1 дм3 спирта-сырца, разбавленного дистиллированной водой до содержания этанола 50 об.% и выдерживают в течение двух месяцев в стеклянных герметично закрытых емкостях. Затем отбирают 10 см3 водно-спиртового раствора, подкисляют до рН 2-3, добавляют 18% сульфата аммония по отношению к пробе, экстрагируют на вибросмесителе в течение 15 мин. После расслаивания фаз отделяют экстракт 5 см3, помещают в термостатируемую ячейку закрытого типа с впаянными в крышку платиновыми электродами, площадь 1×1 см2, расстояние между электродами 0,5 см, и титруют водным раствором PB(NO3)2 с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм3 из микробюретки по 0,1 см3, перемешивание раствора осуществляют магнитной мешалкой.
Способ осуществим.
Пример 2.
К 10 см3 водно-спиртового экстракта древесины дуба добавляют 19% сульфата аммония по отношению к пробе. Далее осуществляют согласно примеру 1.
Способ осуществим.
Пример 3.
К 20 см3 водно-спиртового экстракта древесины дуба добавляют 20% сульфата аммония по отношению к пробе. Далее осуществляют согласно примеру 1. Способ осуществим.
Пример 4.
К 20 см3 водно-спиртового экстракта древесины дуба добавляют 17% сульфата аммония по отношению к пробе. Способ неосуществим, т.к. выделившийся экстракт содержит значительное количество воды.
Пример 5.
К 20 см3 водно-спиртового экстракта древесины дуба добавляют 21% сульфата аммония по отношению к пробе. Способ неосуществим, т.к. выпавшие кристаллы соли адсорбируют катехины.
Пример 6.
20 см3 водно-спиртового экстракта древесины дуба подкисляют до рН 3,0, добавляют 19 мас.% сульфата аммония по отношению к пробе, далее осуществляют согласно примеру 1. Способ осуществим.
Пример 7.
20 см3 водно-спиртового экстракта древесины дуба подкисляют до рН 2,5, добавляют 19 мас.% сульфата аммония по отношению к пробе, далее осуществляют согласно примеру 1. Способ осуществим.
Пример 8.
20 см3 водно-спиртового экстракта древесины дуба подкисляют до рН 1,0, добавляют 19 мас.% сульфата аммония по отношению к пробе, далее осуществляют согласно примеру 1. Способ неосуществим.
Пример 9.
20 см3 водно-спиртового экстракта древесины дуба подкисляют до рН 4,0, добавляют 19 мас.% сульфата аммония по отношению к пробе, далее осуществляют согласно примеру 1. Способ осуществим, однако степень извлечения катехинов понижается.
Правильность способа проверена на модельных растворах пирокатехина методом введено - найдено. Результаты определения пирокатехина методом кондуктометрического титрования представлены в таблице 1 - Определение пирокатехина методом кондуктометрического титрования. Относительная ошибка определения пирокатехина не превышает 10%.
В таблице 2 приведена сравнительная характеристика предлагаемого способа и прототипа.
Предлагаемый способ позволяет проводить определение катехинов в водно-спиртовых растворах, селективно определять катехины, содержащие -ОН группы в орто-положении; не требует применения сложного оборудования и дефицитных, опасных реагентов.
(n=5, Р=0,90)
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕЗОРЦИНА И 2,4-ДИНИТРОРЕЗОРЦИНА В ПРИСУТСТВИИ 4-НИТРОЗОРЕЗОРЦИНА | 2004 |
|
RU2257572C1 |
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 4-АМИНОБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ | 2003 |
|
RU2243553C1 |
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2,4-ДИХЛОРБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ | 2002 |
|
RU2230315C1 |
СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 4-ХЛОРБЕНЗОЙНОЙ И 2,4-ДИХЛОРБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТ В ВОДЕ | 2002 |
|
RU2210767C1 |
Способ определения гидроксида, карбоната и бензоата натрия в водном растворе | 1991 |
|
SU1817850A3 |
Способ количественного определения иминоэтилового эфира гидрохлорида | 1989 |
|
SU1649425A1 |
СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОНОАМИНОБЕНЗОЙНЫХ КИСЛОТ В ВОДЕ | 2002 |
|
RU2212655C1 |
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СЕРНОКИСЛОГО И АЗОТНОКИСЛОГО КАЛЬЦИЯ В АММИАЧНОЙ СЕЛИТРЕ ПОВЫШЕННОЙ ПРОЧНОСТИ С ДОЛОМИТНО-СУЛЬФАТНОЙ ДОБАВКОЙ | 2002 |
|
RU2242753C2 |
СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ САЛИЦИЛОВОЙ И АЦЕТИЛСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ | 1998 |
|
RU2137113C1 |
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ НИТРОКСИЛЬНОЙ ГРУППЫ В РАСТВОРЕ | 2006 |
|
RU2308717C1 |
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено для контроля качества алкогольной продукции, выдержанной в контакте с древесиной дуба. В способе определения катехинов в водно-спиртовых растворах, включающем их экстрагирование из измельченной древесины дуба водным раствором органического растворителя с последующим определением их содержания, в качестве органического растворителя применяют водный раствор этилового спирта в соотношении этиловый спирт: вода 50:50, затем концентрируют катехины в органическую фазу при рН 2,0-3,0, добавляя сульфат аммония 18-20 мас.% по отношению к пробе, и определение катехинов проводят кондуктометрическим титрованием экстракта. Содержание катехинов в водно-спиртовом растворе в пересчете на кверцетин рассчитывают по формуле:
где С - концентрация катехинов в экстракте, г/дм3;
C(PB(NO3)2) - молярная концентрация эквивалента титранта, моль/дм3;
V(PB(NO3)2) - объем титранта, пошедший на титрование катехинов, см3;
Mk - молярная масса эквивалента кверцетина, г/моль;
VЭ - объем экстракта, см3;
r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз;
R - степень извлечения катехинов в системе этиловый спирт - водно-солевой раствор, % (96).
Технический результат заключается в том, что способ упрощается, становится более дешевым, повышается селективность, расширяется область применения способа. 2 табл., 1 ил.
Способ определения катехинов в водно-спиртовых растворах, заключающийся в экстрагировании катехинов из измельченной древесины дуба водным раствором органического растворителя с последующим определением их содержания, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя применяют водный раствор этилового спирта в соотношении этиловый спирт: вода, равном 50:50, затем концентрируют катехины в органическую фазу при рН 2,0-3,0, добавляя сульфат аммония 18-20 мас.% по отношению к пробе и определение катехинов проводят кондуктометрическим титрованием экстракта, содержание катехинов в водно-спиртовом растворе в пересчете на кверцетин рассчитывают по формуле
где С - концентрация катехинов в экстракте, г/дм3;
С(РВ(NO3)2) - молярная концентрация эквивалента титранта, моль/дм3;
V(PB(NO3)2) - объем титранта, пошедший на титрование катехинов, см3;
Mк - молярная масса эквивалента кверцетина, г/моль;
VЭ - объем экстракта, см3;
r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз;
R - степень извлечения катехинов в системе этиловый спирт - водно-солевой раствор, %(96).
ПРИДА А., ПУЭШ Ж.-Л | |||
Виноделие и виноградарство | |||
Топчак-трактор для канатной вспашки | 1923 |
|
SU2002A1 |
Способ определения пирокатехина | 1987 |
|
SU1509718A1 |
Способ количественного определения 3,5,7,3 @ ,4 @ ,5 @ -гексаоксифлавона и 3,5,7,3 @ ,4 @ -пентаоксифлавона при их совместном присутствии в смеси | 1979 |
|
SU877424A1 |
Способ количественного определения пирокатехина в водном растворе | 1979 |
|
SU871051A1 |
Способ определения пирокатехина | 1987 |
|
SU1456850A1 |
Способ определения пирокатехина | 1990 |
|
SU1755137A1 |
RU 94022215 A1, 20.04.1996 | |||
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПИРОКАТЕХИНА В ФЕНОЛСОДЕРЖАЩИХ ПРОДУКТАХ | 0 |
|
SU170736A1 |
Способ выделения пирокатехинов | 1975 |
|
SU556131A1 |
Авторы
Даты
2007-02-27—Публикация
2006-02-06—Подача