Сорбент для газохроматографического анализа углеводородных газов Советский патент 1990 года по МПК G01N30/48 

Изобретение относится к сорбентам для газовой хроматографии и может быть использовано в нефтехимической, химической и других отраслях промышленности для анализа степени чистоты .углеводородных газов, в частности пропана.

Целью изобретения является увеличение экспрессное™ анализа при сохранении высокой степени разделения.

Сорбент готовят следующим образом.

Уголь марки АР-3 размельчают в фарфоровой чашке до мелкодисперсного состояния. Отсеивают фракцию « SO мкм и обрабатывают ее потоком воздуха со скоростью 50-75 мл/мин при 900-950 С в течение 2 ч. Приготовленную пыль смешивают с раствором дибутилфталата

(ДБФ) в толуоле. Суспензию диспергируют ультразвуком в течение 10 мин и приливают к твердому носителю хро- матону-N (фракция 0,1-0,25 мм), предварительно прокаленному при 300°С. Растворитель (толуол) удаляют нагреванием на воздушной бане с последующим вакуумированием. Приготовленный сорбент используют для разделения пары близкосорбируемых углеводородных газов пропан-пропилен. Анализ проводят на колонках длиной 2 м при температуре 60°С и скорости газа-носителя 30 мл/мин.

Пример 1. Уголь марки АР-3 измельчают в фарфоровой чашке до пылевидного состояния. Отсеивают фракцию 0,5-30 мкм и засыпают в кварцесл

ю

СП

to

вую трубку9 которую помещают в муфельную печь и продувают воздухом со скоростью 50 мл/мин в течение 2 ч при . Приготовленную пыль смешивают с раствором ДБФ в толуоле. Суспензию диспергируют ультразвуком на установке УЗУ-0,25 в течение 10 мин и приливают к твердому носителю хромато- ну-N (фракция Of1-0,25 мм), предварительно пропущенному при 300,°С. Растворитель удаляют при нагревании на воздушной бане и равномерном перемешивании с последующим вакуумировани- ем. Количество угольной пыли по отношению к массе хроматона-N составляет 2,5%, количество ДБФ по отношению к углю 1%. Содержание активного угля и ДБФ по отношению к массе сорбента в целом составляет соответственно 2,438 и 0,025 мас.%. Приготовленный сорбент с помощью форвакуумного насоса засыпают в стальную колонку Длиной 2 м и диаметром 3 мм, Колонну кондиционируют при 100°С в течение 2 ч в токе азота. При температуре колонки 60°С и скорости газа-носителя 30 мл/мин анализируют смесь углеводородов С1-С3.

Примеры 2-7. Сорбент гото- вят9 как в примере 1, но варьируют количеством угля и дибутилфталата на хроматоне-N.

Данные по составу сорбента сведены в таблицу, где приведены также степени разделения R и коэффициенты быстродействия Д приготовленных колонок с предлагаемым и известными сорбентами, рассчитанные по формулам: t 1 t ,

R

fVs-cti + м°

ч

0,5 W «Д(«

1 t 4 - времена удерживания пропилена и пропана; и - ширина хроматографи-- Д5

v

ренных на половине его высоты и выраженных в единицах времени ; п.к- R2 ,

где п - число пиков;

t - продолжительность анализа.

0

5

0

5

0

5

0

Таким образом, как видно из таблицы, коэффициенты быстродействия, полученные на колонке с предлагаемым сорбентом (примеры 1-4), значительно превосходят аналогичные характеристики для колонок с известным сорбентом (примеры 8 и 9). Степень разделения при этом остается достаточно высокой (R -у 1,20). Коэффициент быстродействия может достигать значения 2,20 по сравнению с 0,320 по известному, что обеспечивает возможность существенного снижения температуры анализа до 60°С по сравнению со 150° С на известных сорбентах. Время анализа уменьшается от 22,3 до 2,7 мин. Изменение состава сорбента приводит к снижению степени разделения и коэффициентов быстродействия (примеры 5-7) . Приведенные составы сорбента являются запредельными, поскольку не обеспечивают существенного увеличения быстродействия колонки по сравнению с известным.

Использование изобретения позволяет значительно повысить быстродействие колонки, характеризуемое величиной / от 0,32 до 2,20, что обеспечивает возможность экспрессного определения микропримеси пропилена в пропане.

Предлагаемый сорбент устойчив при эксплуатации и может быть использован в течение 2-3 лет для экспрессного контроля чистоты углеводородных газов.

Формула изобретения

Сорбент для газохроматографическо- го анализа углеводородных газов, включающий активный уголь, прокаленный при 900-950°С в токе воздуха, отличающийся тем, что, с целью увеличения экспрессности анализа при сохранении высокой степени разделения, он дополнительно содержит ди- бутилфталат и диатомитовый. носитель при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Активный уголь 2,40 - 2,90

Дибутилфталат 0,01 - 0,03

Диатомитовый

носитель Остальное

Примечание, Пример 8 осуществляют по 1, а пример

9 - по 12.

Изобретение относится к сорбентам для газовой хроматографии и позволяет увеличить экспрессивность анализа углеводородных газов при сохранении высокой степени их разделения. Уголь марки АР-3 размельчают до 0,5-30 мкм и прокаливают в потоке воздуха при 900-950°С. Затем смешивают с раствором дибутилфталата в толуоле, обрабатывают суспензию ультразвуком и приливают к диатомитовому носителю хроматон-N, предварительно прокаленному при 300°С. Толуол удаляют при нагревании и вакуумировании. Эффект достигается при следующем составе сорбента, мас.%: активный уголь 2,40-2,90:, дибутилфталат 0,01-0,03

диатомитовый носитель - остальное. 1 табл.