Способ определения цеолита,нанесенного на твердый носитель Советский патент 1984 года по МПК G01N31/00 

30

4

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения цеолита, нанесенного на твердый носитель, который используется для приготовления поверхностнослойных сорбентов в экспрессной газовой хроматографии.

Известен способ определения цеолита, нанесенного на твердый носитель, включающий измерение веса образцов твердого носителя и носителя с цеолитом lj .

Однако известный способ характери зуется невысокой точностью, так как при покрытии твердого носителя цеолитом в процессе механического встряхи-г вания, твердый носитель измельчается, процент пылеобразования составляет 3%. При отсеивании избытка цеолита от твердого носителя, пьшь твердого носителя также отсеивается, а следовательно и разница веса буде.т давать неточные количественные данные. Для расчета величин, характеризующих адсорбционно-разделительные качества используемого сорбента, необхо ДИМЫ точные данные о количестве цеолита, нанесенного на твердьш носитель.

Целью изобретения является повышение точности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения цеолита, нанесенного на твердый носитель,, включающему предварительную обработку образцов твердого носителя и носителя.с цеолитом, образцы предварительно обрабатывают 1520%-ным раствором соляной кислоты в течение 40-60 мин.

В таблице представлены экспериментальные данные по обработке образцов твердого носителя, покрытого цеолитом, раствором соляной кислоты различной концентрации в течение разного времени.

о

CN Ооо

гч

о

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦЕОЛИТА, нанесенного на твердый носитель, включающий измерение веса q6pa3UOB твердого носителя и носителя с цеолитом, отличающийся тем, что, с целью повьшения точности анализа, образцы предварительно обрабатывают 15-20%-ным раствором соляной кислоты в течение 40-60 мин.

lA CN

О

in см

о

со

го

го

ел со

о г-

00

1Л vO

in

1Л 1Л

о г

Ол

о

)LO

f

vD

O

o

vO

1Л

LO

m

1Л

о r

о

О VO

О r

u-l

R q 01

L.

D

s к ч ю о n « а

ID

о

л fS

с; о о)

п)

t, с;

03

f- о к о, х

1Л CTi

f

vD

in

о

о п

О

о ш

о

о

vD

r

vC

г-

Л cr

fO

о

о о

о

о

г Как видно из таблицы, при обработ ке образцов соляной кислотой с концентрацией менее 15% даже в течение длительного времени цеолит не растворяется полностью и остается на поверхности в виде геля. При использовании раствора соляной кислоты с концентрацией больше 20% происходит растворение твердого носителя не тол ко с поверхности, но и в глубине кар каса. Пример 1. Берут две навески по 1 г предварительно высушенного до постоянного веса твердого носителя Хроматон N и того же твердого носителя, покрытого слоем цеолита JotX , помещают в круглодонную колбу с обратным холодильником и мешалкой, приливают 10 мл 18%-ного раствора соляной кислоты и нагревают на водяной бане в течение 50 мин. После этого образцы отмывают дистиллированной водой до нейтрального рН высушивают в термостате до постоянного веса. Вес твердого носителя, покрытого слоем цеолита, изменился, стал равным 0,835 г. Вес твердого носителя без цеолитного покрытия не изменился. Цеолитное покрытие твердого носителя Хроматона X составило 16,5 вес.%.. j Данные хроматографического анализа свидетельствует о растворении цеолитного покрытия, на поверхности твердого носителя, без цеолитного покрытия не наблюдается разделения смеси анализируемых соединений. Данные рентгенографического анализа свидетельствует о сохранении структуры твердого носителя. И р и м е р 2. Навески твердого носителя, покрытого цеолитом, и без покрытия обрабатьшают 10 мл 15%-ного раствора соляной кислоты в течение 60 мин. Цеолнтное покрытие составляет 18,5%. Приме р 3. Обработку проводят 20%-ным раствором соляной кислоты в течение 40 мин как описано в примере 1 . Цеолитное покрытие составило 16,0%. Предлагаемый способ определения цеолита,нанесенного на твердьй носитель, позволяет на 20% повысить точность определения.