Сорбент на основе кремнезема и способ получения сорбента на основе кремнезема Советский патент 1990 года по МПК B01J20/00 

Изобретение относится к приготовлению сорбентов для извлечения ионов ,металлов из растворов и может быть использовано для извлечения ионов серебра из технологических растворов, растворрв травления, природных вод и в анализе.

Цель изобретения - повышение степени извлечения серебра.

Пример 1.В5 стаканчиков объемом 50 мл вносят 25 мл раствора нитрата серебра с концентрацией 1 xJT4 моль/л и прибавляют 0,1 г сорбента, полученного обработкой 10 г аминопропилаэросила 50 мл толуольно- го раствора 2,5 мл 2,4-толуилендиизоцианата (ТДИ) в течение 4 ч при комнатной температуре с последующей отмывкой сорбента от избытка ТДИ толуолом. Содержание стаканчиков перемешивают и добавляют раствор азотной кислоты до рН 0,5; 1,0; 3,0; 6,0 и 7,0 соответственно. Перемешивание проводят в течение 10 мин при комнатной температуре. Растворы анализируют на содержание серебра.

Данные анализа приведены в таблице .

Как видно из таблицы, серебро начинает сорбироваться из раствора только при рН 3,0, причем и в этих условиях полного извлечения серебра не происходит. Емкости сорбента по серебру 2,4 мг/г.

сд

00 СО

Јъ

Пример 2. В условиях примера 2 в стаканчики вносят 25 мл 1 10 моль/л раствора нитрата меди (II).

Результаты анализа растворов после сорбции приведены в таблице.

Примерз, В условиях примера 2 изучается сорбция кобальта.

Результаты изучения приведены в таблице.

П р и м е р 4. В условиях примера 2 изучается сорбция никеля.

Результаты изучения приведены в таблице.

Как видно из таблицы, сорбция ио- нов меди, кобальта и никеля наблюдается при тех же рН, что и сорбция серебра, что делает сорбент не селективным.

Пример5. В условиях примера 2 изучена сорбция марганца.

Пример 6. Синтез сорбента с закрепленными группами триазолилмоче- вины: 10 г аминопропилкремнезема перемешивали в 50 мл толуола в течение 4 ч при комнатной температуре с 2,5 мл 2,4-толуилендиизоцианата (ТДИ), осадок отфильтровывали, промывали толуолом (3 раза по 25 мл) и заливали раствором 1 г 4-амино-1,2,4-триаэола в 25 мл толуола: смесь выдерживали при комнатной температуре 24 ч. Осадок отделяли. Полученный сорбент промывали ацетоном (4 раза по 25) до отрицательной реакции на 4-аминотриазол в промывном растворе с нитропрусидом натрия, высушивали на воздухе при 500С. Получали 11 г сорбента, представляющего собой кремнезем, на поверхности которого закреплены группы:

N- 2-(1, 2,4-Триазолилмочевина)-3- метил фенил-Ы-пропилмочевины формулы

(СН 2)3NHCNH CH3

NHCNH-K-л

Hi N ОN

Полученный сорбент имеет емкость по 0 ионам серебра 5,3 мг Ад/г.

Пример 7. В условиях примера 6 брали 0,5 г аминотриазола. Получали сорбент с емкостью по серебру 2,4 мг/г.55

ПримерВ. В условиях примера 6 брали 2,0 г аминотриазола. Получали сорбент с емкостью по ионам серебра 5,4 мг/г.

0

0 5

0

5

0

5

Как видно из примеров 6-8, использование менее 1 г аминотриазола на 10 г аминопропилаэросила приводит к снижению концентрации закрепленных триазолилмочевинных групп. В то же время использование более 1 г аминотриазола на 10 г аминопропилаэросила не приводит к увеличению емкости сорбента по ионам серебра.

Пример 9. В условиях примера 6 обработку аминотриазолом проводят в кипящем толуоле в течение 10 ч. Получают сорбент с емкостью по ионам серебра 5,2 мг/ч.

Таким образом, повышение температуры синтеза не приводит к повышению емкости сорбента.

Пример 10. Исследование сорбентов методом ИК-спектроскопии.

В ИК-спектре сорбента присутствуют подосы, характерные для связей во фрагменте (полосы амид-1, амид-2

О

при 3330 см- и 1675 валентные и деформационные колебания фрагментов СНг (VWCMM 2935 см 1 , ), а также полосы при 1415, 1465, 1605. Кроме того, при обработке аминотриазолом кремнезема с привитыми группами N-(2-изоцианато-4-метил)фенил-М- пропилмочевины в его ИК-спектре исчезают поглощения, характерные для изо- цианатных групп, что свидетельствует о прохождении реакции синтеза предлагаемого сорбента. ИК-спектр подтверждает строение сорбента.

Сорбционные характеристики синтезированного сорбента изучены по отношению к ионам серебра, меди, кобальта, ник еля, мар ганца.

Пример 11. В5 стаканчиков емкостью по 50 мл вносят 25 мл раствора, содержащего 20) мкг ионов серебра, меди, кобальта, никеля и марганца соответственно и прибавляют по 0,1 г сорбента, полученного по примеру 6. Доводят рН до 0,5 азотной кислотой и содержимое перемешивают 10 мин. Затем раствором отделяют от осадка и анализируют на содержание металла фотометрически с пиридилазорезорцилом (Си, СО, Ni, Mn) и атомно-абсорбционным анализатором (Ag). По разнице между введенным количеством металла и его содержанием в растворе после сорбции находя т полноту извлечения.

515

Результаты приведены в таблице.

Как видно из таблицы, из растворов извлекается только серебро.

Пример 12. В условиях примера 1 1 в растворе создают рН 1,0. Степень извлечения серебра в этих условиях составляет 99% (см. таблицу).

Пример 13. В условиях примера 1 1 в растворе создают рН 3,0. При этом степень извлечения серебра 99% . (см. таблицу).

Пример 14. В условиях примера 11 рН раствора доводят до 6,0. Степень извлечения серебра составляет 99%.

Пример 15. В условиях примера 11 рН раствора доводят до 7,0. Степень извлечения серебра из раствора при этом составляет 99%, тогда как меди лишь 39%, кобальта 5%, никеля 20%.

Технико-экономическая эффективность предлагаемого способа заключается в повышении степени извлечения серебра из растворов и интенсификации процесса сорбции.

1374

0

5

0

5

Формула изобретения

1.Сорбент на основе кремнезема

с закрепленными на поверхности азотсодержащими группами, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения серебра из металлсодержащих растворов, сорбент содержит закрепленные группы триазо- лилмочевины формулы

-(сн 2)з1шсм1- эУснз

0 KHCNH-N-т1 II I

о VN

2.Способ получения сорбента на основе кремнезема, включающий обработку зг-аминопропилаэросила раствором 2,4-толуилендиизоцианата в органическом растворителе, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения серебра из металлсодержащих растворов, сорбент дополнительно обрабатывают раствором 4-амино-1,2,4-триазола в толуоле.

Изобретение относится к области синтеза сорбентов и позволяет повысить степень извлечения серебра из растворов. 10 Г Аминопропилкремнезема перемешивают в 50 мл толуола в течение 4 ч при комнатной температуре с 2,5 мл 2,4-толуплендиизоппаната, после чего осадок отфильтровывают, промывают толуолом и заливают раствором 1 г 4-амино-1,2,4-триазола в 25 мл толуола на 24 ч. Осадок отделяют и промывают ацетоном. 2 с.п. ф-лы, 1 табл.

рН раствора

Сорбируемый металл

,5

,0

,0

,0

,0

Серебро Медь Кобальт Никель Марганец Серебро Медь Кобальт Никель Маиганеп Серебро Медь Кобальт Никель Марганец Серебро - Медь Кобальт Никель Марганец Серебро Медь, Кобальт Никель Марганец

Степень извлечения металла из раствора,%,сорбентом

Предлагаемый Известный

О О

О 50

5

20 О О

30

26

9

6

36 30

14 10

40 40 14 10