Сорбент на основе кремнезема и способ его получения Советский патент 1991 года по МПК B01D15/08 G01N30/48 

Концентрация привитых групп составля- д окраски зависит от концентрации при- ет (108+0,8) - моль/м2 сорбента. витых групп. Сравнение спектров отраПример 3. В смеси, содержа- жения модифицированных сорбентов в ви- щей 100 мл диметилформамида и 5 мл триэтиламина, растворяют 2,1403 г

(0,64-10 г моль) сЈ -(бензтиазол-2-ил)- pi(2-хлорхиноксалин-З-ил)ацетонитрила. К полученному раствору прибавляют 10 г -АПС. Суспензию перемешивают при 130°С в течение 16ч. Сорбент отфильтровывают и промывают в экстракторе Сокслетадиоксаном в течение суток, суша т в вакууме. Концентрация привитых групп составляет (,8))l к 10 моль/м соибента.

50

55

димой и ультрафиолетовой областях со спектрами пропускания растворов 1-бен- зил-2-амино-3 гетарилпирролоЈ2 f3-bj хи- ноксалинов подтверждает образование на поверхности силикагелей 1-алкил-2- амино-3-гетарилпирролоЈ2 ,3-ъ1хинокса- линовых ядер. Максимумы поглоцения спектров рассматриваемых соединений и материалов приведены в табл.1.

Для определения концентрации привитых 1-алкил-2-амино-З-гетарилпирро- ,3-Ь хиноксалиновых групп были зажения модифицированных сорбентов в ви-

0

5

димой и ультрафиолетовой областях со спектрами пропускания растворов 1-бен- зил-2-амино-3 гетарилпирролоЈ2 f3-bj хи- ноксалинов подтверждает образование на поверхности силикагелей 1-алкил-2- амино-3-гетарилпирролоЈ2 ,3-ъ1хинокса- линовых ядер. Максимумы поглоцения спектров рассматриваемых соединений и материалов приведены в табл.1.

Для определения концентрации привитых 1-алкил-2-амино-З-гетарилпирро- ,3-Ь хиноксалиновых групп были за51623685

писаны спектры пропускания суспензий сорбентов в глицерине в видимой области.

Расчет концентраций проводят по оптической плотности при частоте наиболее длинноволнового максимума. При рассчетах делают допущение, что коэффициенты экстинкции полос поглощения сорбентов равны коэффициентам экстинк- ю зминосилохроме извлечение В1(Юз)3 в ции соответствующих полос растворимых рассматриваемых условиях составляет аналогов. Это допущение контролируют, менее 6%. Полное элюирование сорбиро- анапиэируя сорбент, содержащий привн- ванного висмута (III) происходит в тые 2-амино-3-(бензтиазол-2-ил)-пир- 0,5 М НС1.

15

Полное элюирование палладия (II) происходит при промывании сорбента раствором тиомочевины.

Пример 8. 0,5 г сорбента, синтезированного по примеру 3, контактируют с 25 мл 1 ,235-КГ Bi(N03)3 при рН 3. Полнота извлечения Bi(NO,)3 составляет 85,4%, в то время кчк на

,3-Ь |хиноксалиновые группы, а также проведя анализ на содержание серы стандартными методами (растворение в щелочи, окисление серы до сульфата, осаждение в виде сульфата бария). Весовой и спектрофотометри- ческий анализ дают сходящиеся в пределах ошибки опыта результаты.

Изучение сорбции ионов переходных, непереходн-ых металлов и металлоидов

Формула изобретения

1. Сорбент на основе кремнезема, модифицированного а минопропильными 20 группами с привитыми полициклическими органическими лигандами, о т л и - чающийс я тем, что, с целью повышения гидролитической стабильности и обеспечения возможности использозминосилохроме извлечение В1(Юз)3 в рассматриваемых условиях составляет менее 6%. Полное элюирование сорбиро- ванного висмута (III) происходит в 0,5 М НС1.

Полное элюирование палладия (II) происходит при промывании сорбента раствором тиомочевины.

Пример 8. 0,5 г сорбента, синтезированного по примеру 3, контактируют с 25 мл 1 ,235-КГ Bi(N03)3 при рН 3. Полнота извлечения Bi(NO,)3 составляет 85,4%, в то время кчк на

Формула изобретения

1. Сорбент на основе кремнезема, модифицированного а минопропильными группами с привитыми полициклическими органическими лигандами, о т л и - чающийс я тем, что, с целью повышения гидролитической стабильности и обеспечения возможности использо

Изобретение относится к новым кремнеземным, химически модифициро- ванным сорбентам и позволяет повысить гидролитическую стабильность и обеспечить возможность использования сорбента в сорбции ионов металлов. Кремнезем с аминопропильными группами обрабатывают раствором бЈ-гетарил вЈ-(2- хлорхиноксалин-3-ил)ацетонитрилами в органическом растворителе в присутствии триэтаноламина в течение 1-16 ч при 100-130°С. Сорбент отфильтровывают и получают продукт, содержащий на поверхности кремнезема группы формулы с « (Л где R NH; S, с концентрацией (

из водных растворов различной кислот- 25 вания его в сорбции ионов металлов,

ности на полученных сорбентах представлены в табл.2 на примере сорбции на кремнеземе, содержащем привитые молекулы 2-амино-3(бензтиазол-2-ил) пирроло 2,3 ь хиноксалина. При рН ниже 1 все полученные сорбенты связывают ионы металлов платиновой группы. Из приведенных данных можно сделать вывод о возможности применения новых синтезированных материалов для разделения, концентрирования, выделения и анализа некоторых ионов металлов (см.табл.2).

Пример 7. 0,3 г сорбента на основе алохрома С-120 с привитыми 2- амино-3-(бензтиазол-2-ил)-пнрроло Ј.,3-Ь|хиноксалиновыми группами, синтезированного по примеру 3, контакти- руют при комнатной температуре в став качестве привитых лигандов он содержит группы ФОРМУЛЫ

30

35

где P-NH; NCH,;S в количестве 5-120 моль/м 2 поверхности кремнезема.

личной кислотности среды. В среде 0,5 м соляной кислоты полнота извлечения PdCl через 2 ч составляет 50,2%, через сутки - 75,7% в среде одномолярной соляной кислоты полнота извлечения PdCl.2 через 2 ч составляет 33,9%, через сутки - 57,1%.

Способность сорбента к извлечению палладия не зависит от количества ос- тавшихся непрореагировавших амино- пропильных групп, так как сорбируется на аминосилохроме в испытуемых растворах (0,5-1,0 М НС1).

в качестве привитых лигандов он содержит группы ФОРМУЛЫ

30

35

где P-NH; NCH,;S в количестве 5-120 моль/м 2 поверхности кремнезема.

ионов металлов, в качестве полицикли- ческого соединения используют тарил- г (2-хлорхиноксалин-З-ил)ацето- нитрилы формулы

YoA Ю11 V

к ci

где R-NH, NCH,S, обработку проводят в присутствии третичных аминов при 100-130°С в течение 1-16 ч.

Таблица

Характеристики электронных спектров диффузного отражения кремнеземов с привитыми молекулами 2-амино-3-гетарилпирролоЈ2 ,3-bJxH- ноксалинов и электронных спектров поглощения их аналогов в ра- створе

СН3

Ъ

tfV-HH

()

24200(2,5)

28320(7,0)

29280(6,7)

32640(2,8)

33000(7,0)

k ч Д.„±1

И N NH2

fotVl

VVNH2 I

CHrCeH5

1623685

Таблица

Сорбция металлов на кремнеземе, содержащем привитые к поверхности молекулы 2-амино-З- (бенчтиазол-2-ил)-пирроло 2,3-bjхиноксалина в динамическом режиме

10