Способ определения кремния Советский патент 1990 года по МПК G01N31/22 

1

(21)4281196/31-26

(22)10.07.87

(46) 30.07.90. Бюл. 28

(71)Институт неорганической химии СО АН СССР

(72)В.П. Гришко и В.И.Гришко

(53)543.70(088.8)

(56)Немодрук А.А., Безрогова Е.В. Фотохимические реакции в аналитической химии. Сообщение 10. Применение фотохимического восстановления при определении кремния и фосфора в виде их синих гетерополикислот.- Журн. аналит.химии. 1969, т. 24, f 11,

с. 1704-1709.

(54)СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

(57)Изобретение относится к аналитической химии, а именно к фотометрическим способам определения кремния, и может быть использовано для определения кремния в виде силиката, а также в любом другом виде, предварительно переведенном в силикат. Цель изобретения - снижение предела обнаружения, упрощение способа и сокращение времени определения. Способ заключается в обработке анализируемой пробы растворами серной кислоты и молибдата аммония, в последующей экстракции бутиловым или изобутиловым спиртом и в последующем измерении термолинзового сигнала лазерного пучка, одновременно индуцирующего фотохимическое восстановление. Способ позволяет определять кремний с пределом обнаружения 0,1 мкг Si/2 мл за 0,3 мин при длине волны излучения 337-515 им. Относительное стандартное отклонение при определении 0,2 мкг Si/2 мл составляет 0,08.

(Л

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к фотометрическим способам определения кремния, и может быть использовано для определения кремния в виде силиката, а также в любом другом виде, предварительно переведенном в силикат. Цель изобретения - снижение предела обнаружения, упрощение способа и сокращение времени определения. Способ заключается в обработке анализируемой пробы растворами серной кислоты и молибдата аммония, в последующей экстракции бутиловым или изобутиловым спиртом и в последующем измерении термолинзового сигнала лазерного пучка, одновременно индуцирующего фотохимическое восстановление. Способ позволяет определять кремний с пределом обнаружения 0,1 мкг SI/2 мл за 0,3 мин при длине волны излучения 337- 515 нм. Относительное стандартное отклонение при определении 0,2 мгк SI/2 мл составляет 0,08.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к фотометрическим способам определения кремния, и может быть использовано для определения кремния в виде силиката, а также в любом другом виде, предварительно переведенном в силикат.

Цель изобретения - снижение предела обнаружения, упрощение способа и сокращение времени определения .

Пример 1. В делительную во- ронку объемом 10 мл помещают 1 мл анализируемого раствора, содержащего 2 мкг кремния в виде силиката, 0,176 мл 3,7 н. серной кислоты, 1 мл 5%-ного водного раствора молибдата аммония, хорошо первмешивают.и оставляют на 10 мин. Затем экстрагируют в течение 2 мин 2 мл бутилового (изо- бутилового) спирта. Органическую фазу отделяют, переносят в кювету и измеряют термолинзовый сигнал. Содержание кремния в пробе находят по предварительно полученной градуировочной характеристике. Предел обнаружения равен 0,1 мкг. При использовании в качестве индуцирующего лазера азотного лазера с длиной волны излучения 337,1 нм найдено кремния 2,06tO,07 мкг. Относительное стандартное отклонение равно 0,035 (Р 0,95, п- 5).

Пример 2.В делительную воронку объемом 10 мл помещают 1 мл анализируемого раствора, содержащего

сл

00 N3

ю

со

0,2 мкг кремния. Далее поступают по примеру 1. Найдено кремния 0,22+ 0,03 мкг. Относительное стандартное отклонение равно 0,08 (Р 0,95,

п 5).

Остальные примеры, выполненные в условиях примера 1, приведены в таблице (введено 2,00 мкг кремния).

Как видно из приведенных в приме- pax и таблице данных, только при длине волны излучения лазера 337-315 нм возможно определение кремния с пределом обнаружения 0,1 мкг при времени определения менее 25 с. Кроме того, поглощательная способность определе- ляется измерением термолинзового сигнала лазерного пучка, индуцирующего фотохимическое восстановление. По прототипу предел обнаружения крем- ния составляет l, мкг/мл, а время определения - 25 мин. Кроме того, фотохимическое восстановление проводится ртутной лампой, а определение поглощателъной способности - измерением оптической плотности.

Таким образом, по сравнению со способом-прототипом предлагаемый способ

позволяет в 3,4 раза снизить предел обнаружения, в 10П раз сократить время определения кремния и упростить способ за счет свомещения стадий фотохимического восстановления и измерения поглощательной способности.

Формула изобретения

Способ определения кремния, включающий перевод пробы в молибденовую гетерополикислоту, фотохимическое восстановление и измерение поглощательной способности, отличающийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения, упрощения способа и сокращения времени определения, молибденовую гетерополикислоту экстрагируют бутиловым или изо- бутиловым спиртом, фотохимическое восстановление экстракта ведут лазерным пучком при длине волны излучения 337-515 нм и измеряют одновременно термолинзовый сигнал лазерного пучка, индуцирующего фотохимическое восстановление.