Способ получения криокристаллов направленной кристаллизацией газа в ампуле Советский патент 1990 года по МПК C30B11/00 C30B29/02 

Изобретение относится к способам ожижения и отверждения газов и способам получения образцов отвердевших газов- криокристаллов: Аг, Кг, Хе, N2, 02, СО СН4 Н2, Ne и других для физических исследований.

Цель изобретения -повышение качества кристаллов при экономичном использовании гелия в качестве хладагента.

На фиг. 1 показано устройство для осуществления способа с возможностью откачки хладагента со всей его поверхности; на фиг.2 - то же, с части поверхности устройст- вэ.

Устройство содержит криостат 1, ампулу 2 и теплообменник 3, в котором находится ампула. Теплообменник представляет собой цилиндрический сосуд, открытый снизу. Все эти сосуды соединены с вакуумной откачкой. Кроме этого, ампула через редуктор соединена с баллоном высокого давления, с гелиевой емкостью, газгольдером и насосом для откачки гелия.

Теплообменник и ампула изготавливаются из материала, имеющего низкую теплопроводность.

Получение качественных криокристал- лов осуществляют следующим образом.

криостат 1 и ампулу 2 до 10 мм рт.ст,, соединяют криостат с газгольдером через переливалку 4 и заливают гелий 5 в криостат 1 так, чтобы он был ниже ампулы 2, а при наличии теплообменника 3 входил в теплообменник. После этого включают откачку гелия, при этом температура хладагента и кристаллизатора уменьшается

ел

00 4J

о

00

по мере понижения давления. После того как температура гелия уменьшается от , К, а давление над его поверхностью падает от 760 мм рт.ст. откачку прекращают и начинают выращивание криок- ристалла. Так как кристаллизатор расположен выше поверхности жидкого гелия, теплообмен между кристаллизатором и гелием становится незначительным, поэтому при напуске газа (до давления -vpKp) Б кристаллизатор ампула быстро нагревается до температуры плавления газа (Ткр) и начинается ожижение газа и медленный рост кристалла 6 в вертикальном направлении в присутствии жидкой фазы 7. При этом теплообмен между ампулой и гелием постепенно увеличивается по мере роста давления над гелием. Это позволяет выращивать довольно длинномерные кристаллы практически без расхода имеющегося гелия, на условия кристаллизации существенное влияние оказывает теплообменник в виде цилиндра с открытым дном (фиг.2). ин позволяет откачивать пары жидкого хладагента с части его поверхности. При откачке его из внутреннего объема теплообменника до минимальных температур охлаждается как хладагент, так и ампула 2. При откачке хладагента, находящегося снаружи теплообменника, уменьшением давления охлаждается хладагент, тогда как ампула 2 может находиться при более высоких температу- пах что важно как при получении криокри- сталлов. так и при проведении экспериментов с ними. Если в процессе роста криокристалла давление газа настолько увеличивается, что теплообмен стал слишком большим, его можно понизить откачкой гелия из гелиевого криостата. Если на ампулу 2 намотать секционные нагреватели, полученный криокристалл можно исследо - вать в широком интервале температур от i К до Тпл а также отслаивать полученный криокристалл от стенок ампулы вакуумной откачкой криокристалла при температуре, близкой к температуре плавления.

Предлагаемый способ получения криок- %зисталлов используют для выращивания качественных кристаллов водорода, неона, аргона, азота, метана и других. При выращивании кристаллов (например, метана СН4, У которого Тхр 90,5 К и Ркр 86 мм рт.ст.) рост качественного кристалла при Ткр и Ркр контролируют с помощью манометра, измеряющего давление кристаллизуемого газа в ампуле кристаллизатора. Показателем того, что процесс идет при температуре и давлении тройной точки (Ткр и Ркр). т.е. в присутствии твердой, жидкой и газообраз ,

ной фаз, является то, что начальное давление газа медленно уменьшается до Р2: 1,3 Ркр (например, для метана от Pi s:46o до Р2 100 мм рт.ст. в течение мин). После достижения Р2 давление газа вновь увеличивается до Pi и т.д. Указанным способом выращивают поликристаллические цилиндрические (форма и длина кристалла определяются формой и 0 длиной ампулы) образцы диаметром 3 10 мм длиной 30-150 мм. Поскольку получают образцы в установке, изготовленной из стекла, рост образца и его качество контролируют визуально. Выявление структуры 5 кристалла производят с помощью термовакуумного травления, т.е. с помощью вакуумной откачки при предплавильных температурах. В зависимости от скорости кристаллизации размер зерна составляет от 20 50 мкм до 3-5 мм, т.е. уменьшая скорость кристаллизации, можно получать образцы, например СН4, с монокристальной бамбуковой структурой, что практически невозможно осуществить, используя в качестве 25 хладагента атмосферу жидкого гелия без его предварительной вакуумной откачки. Кроме контроля Ткр, Ркр и качества образца необходимо знать также температуры в нижнем и верхнем участках кристаллизато- 0 ра а также следить, чтобы давление атмос-. феры над хладагентом (например, жидким гелием) и градиент температуры вдоль кристаллизатора не увеличивались до таких значений, при которых нельзя получить ка- 35 чественных кристаллов.

Использование предлагаемого спосооа позволяет экономить хладагенты, получать различные качественные криокристаллы, а также проводить исследования различных 40 -криокристаллов в широком интервале температур.

Формула изобретения

1. Способ получения криокристаллов направленной кристаллизацией газа в ампуле, расположенной в криостате с жидким хладагентом, при наличии между ними градиента температуры, отличающийся тем что, с целью повышения качества кристаллов при экономичном использовании гелия в качестве хладагента, предварительно криостат герметизируют, после заполнения жидким хладагентом его температуру и давление, кристаллизацию ведут путем ввода в аппулу газа порциями, обеспечивающими тенмпературу и давление, соответствующие тройной точке, при постепенном увеличении градиента температуры.

2. Способ по П.1, отличающий- с я тем, что, с целью регулирования градиента температуры, в процессе кристаллизации проводят откачку паров хладагента с части его поверхности.

Изобретение относится к способам ожжижения и отверждения газов получения криокристаллов: AR, KR, XE, N 2, O 2, CO, CH 4, H 2, NE и др. для физических исследований. Обеспечивает повышение качества кристаллов при экономичном использовании гелия в качестве хладагента. Способ включает направленную кристаллизацию газа в ампуле, расположенной в криостате с жидким хладагентом при наличии между ними градиента температуры. Предварительно криостат герметизируют, после заполнения жидким хлагентом понижают его температуру и давление. Затем ведут кристаллизацию путем ввода в ампулу газа порциями, обеспечивающими температуру и давление, соответствующее тройной точке, при постепенном увеличении градиента температуры. С целью регулирования градиента, в процессе кристаллизации проводят откачку паров хладагента с части его поверхности. Получены кристаллы метана размером зерна от 50 мкм до 3-5 мм. 1 з.п.ф-лы. 2 ил.

Х/юдагент

1

Газ

К адагент.

7

-

1

Газ

ipsn

Откачна

txi

-г

-3 -5