Способ получения криокристаллов и устройство для его осуществления Советский патент 1989 года по МПК C30B11/00 C30B29/02 

Изобретение относится к низким температурам, а более конкретно к получению монокристаллических криокрис- таллов, таких как ксенон, криптон и аргон, которые имеют высокий квантовый выход, превосходящий лучшие сцинтилляционные материалы, такие

как йодид натрия, легированный примесью таллия NaJ(Tl).

Цель изобретения - улучшение оптических свойств кристаллов и обеспечение многократного исследования этих свойств.

На фиг. 1 дано устройство, общий вид, разрез; на фиг„ 2 клинья на торце ампулы.

Устройство включает ампулу 1 для выращивания кристалла 2 из жидкой фазы 3. На обоих торцах ампула 1 имеет клинья 4. Клинья имеют форму то- роида (фиг. 2), один из радиусов которого г в 50-100 раз меньше- другого радиуса R. В качестве держателя и для ввода газов служит трубка 5, герметично закрепленная с помощью узла 6 и криостате 7. Средство 8 служит для осуществления механического дав- ления на ампулы, Криостат 7 снабжен тепловым экраном 9, средством 10 охлаждения, нагревателем 11, Внизу криостат 7 имеет канал для присоединения к вакуумно-ультрафиолетовому источнику 12, -окно 13 для визуального контроля роста кристаллов, датч1г ки 14 контроля температуры и печку 15 для создания градиен1 а температуры вдоль ампулы. В держателе и на дне криостата выполнены канавки 16 р заполненные металлическим индием,

. Криокристаллы полз 1ают следующим образом.

В ампулу 1 впускают через трубку 5 газ. Проводят охлаждение с помощью средства 10 ниже температуры тройной точки, что ведет к оза жению газа. Выращивают криокристалл направленной кристаллизацией путем дальнейшего ох лаждения. Градиент температуры noo iy- чается за счет конденсации газа на стенках ампулы в случае вырапщвант-ш высокотемпературных криокристаллов (например Хе). При необходимости ;у1я пол учения большего-градиента включают печку 15. После выращивания крио- кристалла, его охлаждают путем понижения температуры минимально до температуры, когда он при открывании ам пулы не нарушает вакуума в криостате давление насыщенного пара над кристаллом не превьппает давления в криостате . Затем открывают ампулу путем поднятия трубки 5 средством 8. В та- ком случае кристалл 2 находится свободно в вакууме и пр игоден для оптических измерений. Так как криокрис- талл во время оптических измерений загрязняется за счет того, что он от качивает на-свою поверхность примеси, имеющиеся в вак гумном пространстве, для удсшенил этих примесей закрывают заново ампулу, отжигают.

кристалл свыше температуры сублимации охлаждают его снова до температуры, при которой кристалл не нарушет вакуума и снова открывают ампулу

Такой процесс при оптических измерениях может повторяться многократно.

Пример, Проводят выращивани криокристалла с объемом до 3 см из жидкой фазы 3 в ампуле 1, торцы которой прижаты к канавке 16 индиеь. Газ № гя выращивания поступает через трубку 5 под ; давлением около 30 мм рт.ст. свьяпе давления тройной точки при градиенте температур- 5 К/см, который достигается с помощью печки 15. Для осуществления ме хани1 еского прижатия ампулы вьфащи- вания служит средство 8 с болтами и . Дпя -защиты внутренней части криостата от тепловой радиации служит экран, имеющий тепловой контакт с сосудом с жидким азотом (не показан). Охлаждение ния;него торца кристалла осуществляется с помощью средства 10 охлаждения, через которое пропускают газообразный или жидшй хладагент из гелиевого сосуда (не показан). Для компенсации переохлаждения проводят нагревателем 11. Контроль температзфы для роста кристалла осуществляется датчиками 14 температур. Наружный кожух криостата имеет вывод к каналу вакуумно- ультрафиолетового источника и окно 13 для визуального контроля роста кристалла,

Квадратичный-пирамидальный монокристалл ксенона был выращен со скоростью 0,5-1 мм/ч, открыт в вакуум 5 раз в течение недели и исследовался впервые его спектр поглощения в области от 50 до 230 нм. Получена новая информация о роли дефектов в этих кристаллах.

Использование предлагаемого способа получения монокристаллических криокристаллов и устройства для его осуществления обеспечивает возможность получения свободных от оптических окон высококачественных объемных криокристаллов в широком температурном интервале: от температуры сублимации вещества до температуры жидкого гелия; надежное сохранение высокого вакуума в камере исследования после закрываний ампулы при низкой температуре для отжига ипи расплавления

1

образца криокристалла; резкое увеличение времени использования открытого образца криокристалла, восстановление оптических свойств для повтор - ных экспериментов с помощью закрывания ампулы, температурного отжига образца и открьшания вновь; возможность измерить спектры поглощения, возбуждения и излучения объемных инертных кристаллов в широком диапазоне вакуумного ультрафиолета, не ограниченной прозрачностью оптических окон; возможность .получения без, существенных дополнительных затрат как минимум 5 важных экспериментальных результатов в течение одного года; возможность сравнения оптических спектров инертный кристаллов, выращенных из жидкой или газовой фазы и разной концентрацией дефектов.

Формула изобретения

1. Способ получения криокристал- лов, включ акнций ожижение газа охлаждением его в ампуле, направленную кристаллизацию в градиенте температур, отделение кристалла от стенок ампулы и проведение исследования в криостате, отличающийся тем, что, с целью улучшения оптических свойств кристалла и обеспечения

584486

возможности многократного исследования этих свойств, перед отделением ампулы кристалл охлаждают минимально g до. температуры, при которой давление насыщенного пара над ним не превышает давления в криостате, а после исследования кристалл вводят в ампулу и отжигают при температуре выше 10 пературы сублимации.

2. Устройство для получения крио- кристаллов, включающее вакууми уе- мый криостат для оптических иссле- дований, ампулу для вьфащивания крис- 15 талла, снабженную держателем, соединенным со средством вакуумирования и ввода газа и механизмом давления, средства для охлаждения и контроля, отличающееся тем, что, с. 20 целью улучшения оптических свойств кристалла и обеспечения многократного исследования этих свойств, ампула вьтолнена из прозрачной пластмассы,. один из ее торцов соединен сдержатё-. 25 лем, а другой выполнен открытым и установлен герметично на дне криостата, на обоих торцах ампула имеет клинья с поверхностью в форме тороида, один из радиусов которого меньше другого 30 в 50-100 раз, клинья размещены в ка-;- навках, выполненных в держателе и дне криостата и заполненных металлическим индием.

Изобретение относится к области низких температур, а именно к получению монокристаллических криокрис- таллов: ксенона, криптона, аргона, которые могут быть использованы как сцинтштляционные материалы, и обеспечивает/улучшение оптических свойств кристалла и возможность мно- гократного исследования этих свойств. Устройство включает вакуумируемый криостат для оптических исследований, ампулу для выращивания кристалла, снабженную держателем, соединен- . ньм со средством вакуумирования и ввода газа, механизм давления, средства охлаждения и контроля. Ампула выполнена из прозрачной пластмассы, один из ее торцЪв жестко соединен с держателем, а другой выполнен отк1мл- тым и установлен герметично на дне криостата. На обоих торцах ампула . имеет клинья с гговерхностью в форме торовда, один из радиусов которого меньше другого в 50-100 раз. Клинья размещены в канавках, выполненных в держателе и дне криостата и заполненных металлическим индием. После выращивания кристалла направленной кристаллизацией его охлаждают минимально до температуры, при которой давление насыщенного пара над.ним не превьшает давление вкриостате..Дпя исследования ампулу отделяют от кристалла, а после исследования кристалл , вводят в ампулу и отжигают при температуре выше температуры сублимации. Кристалл ксенона выращен со скоростью 0,5-1 мм/ч. Измерены спектры по- , глощения, возбуждения и излучения в широком диапазоне вакуумного ультра- фиолета, не ограниченном прозрачностью оптических окон. 2 с.п. ф-лы, 2 ил. а (Л СП сх