Устройство для измерения теплопроводности отвердевших жидкостей и газов Советский патент 1982 года по МПК G01N25/18 

( УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ ОТВЕРДЕВШИХ ЖИДКОСТЕЙ и ГАЗОВ Изобретение относится к исследованию тепловых свойств материалов, в частности к измерению теплопроводности твердых тел, и может найти применение для решения проблем физики твердого тела в диэлектрических кристаллах, представителями которых явялются отвердевшие газы. Устройство позволяет измерять теплопроводность отвердевших газов плоским стационарным методом в интервале температур 1,В-30 К. Известно устройство для измерения теплопроводности твердого водорода, содержащее ампулу для образца в виде трубки из нержавеющей стали, соединенную капилляром наполнения с колбой для хранения газа, из которого выращивается образец. Верхняя и нижияя части ампулы выполнены из люцита (оргстекла) для наблюдения за качест вом образца. На ампуле установлены два нагревателя для создания градиен та температуры вдоль образца. На верхнем конце ампулы образца расположен германиевый термометр для измерения температуры и градиента температуры. Нижний конец ампулы соединен с холодильником, на котором установлен нагреватель и германиевый термометр сопротивления для поддержания постоянной температуры. Холодильник соединен с гелиевой ванной. Устройство помещено в пирексовуо вакуумную рубашку, отделяющую его от наружной гелиевой ванны Недостатком данного устройства является небольшой интервал температур 1, К и невозможность наблюдения за ростом и .качеством всего об--, разца, так как основная часть ампулы образца выполнена из нержавеющей стали. Наиболее близким к изобретению по технической сущности является устройство, состоящее из стеклянной ампулы для образца с,припаянным к нижнему концу нагревателем, а к верхнему холодильником. Ампула соединяется с емкостью для хранения газа капилляро напуска. Градиент температуры и температура образца измерялись термопарами, установленными внутри ампулы образца и вмараживающимися в образец i Охлаждение холодильника осущест вляется прокачкой паров водорода из наружной водородной ванны через теплообменник. Для регулировки температуры на холодильнике на последнем установлен нагреватель и платиновый датчик температуры; Стеклянная вакуумная рубашка отделяет ампулу образца от наружной ванны. Между ампулой и вакуумной рубашкой установлен радиационный экран для предотвращения потерь тепла образцом посредством из лучения. Устройство рассчитано на ра боту в интервале температур 20-110 К Недостатком известного устройства является вмораживание датчиков темпёратуры и градиента температуры в образец, что является причиной возникновения в образце напряжений, . приводящих к образованию дефектов кр таллической реиютки, нежелательных при измерении теплопроводности вблизи максимума, появление дополнительных напряжений из-за неровностей вну ренней поверхности стекла ампулы, об разующихся при спайке стекла с метал лом, использование для охлаждения холодильника не- вакуумированного теп лообменника не позволяло охлаждаться ниже температуры наружной ванны. Целью изобретения является повышение точности измерений при низких температурах. Поставленная цель достигается тем что в устройстве, содержащем стеклян ную ампулу для образца, дно которой нагреватель, а крышка холодильник с теплообменником, и термометры, уст новленные между нагревателем и холодильником, ампула для-образца выполнена в виде стеклянной трубки, концы которой вставлены в нагреватель и холодильник, выполненные в виде втулок, термометры помещены в гильзы которые прикреплены к узким металлическим кольцам, установленным на наружной поверхности ампулы, а по всей длине наружной поверхности ампулы поверх колец навит дополнительный нагреватель,.причем холодильник является дном гелиевой ванны, последовательно соединенной с теплообменником, размещенным на корпусе ванны и сообщенным с наружной гелиевой ванной через игольчатый вентиль. . На чертеже изображено предложенное устройство, общий вид. Устройство содержит ампулу 1 с открытыми торцами, выполненную из стеклянной трубки, в которой производится выращивание кристаллов из газа и измерение их теплопроводности . На наружной поверхности ампулы 1 установлены, например п эиклеены, два медных кольца 2 с укрепленными на них гильзами 3, в которых помещены германиевые термометры сопротивления для измерения температуры и градиента температуры образца. К нижнему концу ампулы низкотемпературным клеем, например эпоксидным, приклеен нагреватель образца, представляющий собой медную втулку k с навитым на нем нагревателем 5, вы- полненным, например, из манганиновой проволоки и служащим для создания градиента температуры вдоль образца. Для устранения теплопритоков к нагревателю по проводам, последние навиты на медное кольцо 6, которое подвешено на медных проволоках 7 к гелиевой ванне 8, температура кольца 6 поддерживается равной температуре нагревателя образца с помощью нагревателя 3. К верхнему концу ампулы 1 с помощью низкотемпературного клея, например эпоксидного, приклеен наконечник 10, выполненный в виде втулки с резьбой для подсоединения к холодильнику 11 и капиляру 12 наполнения исследуемого вещества. Холодильник соединен с гелиевой ванной И. На поверхности ампулы 1 по всей длине навит с нагреватель 13 (например, из манганиновой проволоки толщиной 0,05 MMj для контроля за скоростью роста и фронтом кристаллизации при выращивании, образца. Для поддержания необхо:Димой температуры на холодильнике 11 -на последнем расположены нагреватель И и германиевый датчик температуры (не показанj. Гелиевая ванна Ь сообщается, с наружной гелиевой ванной через теплообменник 1ь, навитый на корпус гелиевой ванны tt, и тонкостенный капилляр 16, выполненный, например, из нержавеющей стали, и игольчатый вентиль 17, с помощью которого регулируется поток паров гелия через теплообменник 15 при прокачке. Устройство отделено от наружной криоген ной ванны стеклянной вакуумной рубаш кой 18. Устройство работает следующим образом. Перед йачалом выращивания кристал ла вакуумная рубашка 18 заполняется теплообменным газообразным гелием при даплениилЮ торр, температура холодильника 11 устанавливается несколько выше тройной точки исследуемого вещества, вкл1бчается нагреваталь 13, станок ампулы 1, при этом температура дна ампулы устанавливает ся несколько ниже температуры тройно точки. Затем открывается напуск исследуемого газа в ампулу 1 образца, давление конденсируемого газа поддер хГийаетсл выше упругости паров в трой ной точке. При. этом, одновременно с конденсацией газа, в жидкость осуществляется рост кристалла из жидкой фазы. Форма фронта кристаллизации ре гулируется нагревателем 13 стенок ам пулы образца, который нейтрализует хладоприток. к стенкам ампулы от наружной гелиевой ванны по теплообменному газу. После заполнения ампулы твердым образцом напуск газа в ампулу, перекрывается и образец медленно охлаждается до температуры, жидкого гелия Затем теплообменный газ удаляется из вакуумной рубашки, и установка готова к измерению теплопроводности. Ампула образца заполняется газообраз ным гелием при давлении 1 тррр для улучшения теплового контакта образца с холодильником и стенками ампулы Измерение теплопроводности проводится стационарным методом и вычисляется по формуле -|- где К - коэффициент теплопроводности 1 - растояние между термометрами ; . S - сечение образца; Q - мощность, выделяемая нагрева телем образца без потока теп ла, идущего по стенкам ампулы образца; jjl - разность температур между двумя термометрами. .. При изменении теплопроводности температура кольца 6 поддерживается равной температуре нагревателя образца.Температуры ниже 4,5 К получают следующим образом. Гелиевая ванна 8 заполняется жидким гелием, поступающим из наружной гелиевой ванны через вентиль 17, капилляр 1б и теплообменник 15. Затем вентиль 17 перекрывается, и ведется откачка паров жидкого гелия непосредственно из гелиевой ванны . При получении температур выше ,5 К охлаждение холодильника 11 осуществляется сочетанием нагрева холодильника с прокачкой паров гелия из наружной гелиевой ванны через теплообменник 15, при этом вентиль 1/ служит дросселем для регулировки прокачиваемого гелия, так как в интервале температур 4, К в тёплообменике могут возникнуть пульсации прокачиваемого газа, что приводит к резким колебаниям температуры холодильника. Изготовление ампулы образца из стекла позволяет визуально контролировать качество образца как в процессе выращивания кристаллов, так и при измерении теплопроводности. Клеевое соединение ампулы с нагревателем и холодильником позволяет избежать неровностей внутренней пов# рхности ампулы, что предохраняет образец от дополнительных напряжений, а установка термометров для измерения температуры и градиента температуры образца на наружной поверхности ампулы исключает возникновение в образце напряжений, приводящих к образованию дефектов кристаллической решетки, нежелательных при измерении теплопроводности вблизи максимума. Таким образом, предлагаемое устройство для измерения теплопроводности отвердевших газов позволяет получать высококачественные кристаллы отвердевших газов иизмерять их теплопроводность в районе максимума теплопроводности в достаточно широкой области температур для изучения фунда- . ментальных вопросов физики твердого тела, связанных с процессами переноса тепла в диэлектрических кристаллах. Формула изобретения Устройство для измерения Теплопроводности отвердевших жидкостей и

газов, содержащее стеклянную ампулу для образца, дно которой - нагреватель, а крышка - холодильник с теплообменником, и термометры, установленные между нагревателем и холодильником, отличающееся тем, что, с целью повышения точности измерений при низких температурах, ампула для образца выполнена в виде стеклянной трубки, концы которой вставлены в нагреватель и холодиль ник, выполненные в виде втулок, термометры помещены в гильзы, которые прикреплены к узким металлическим кольцам, установленным на наружной поверхности ампулы, а по всей длине наружной поверхности ампулы поверх

колец навит дополнительный нагреватель, причем холодильник является дном гелиевой ванны, последовательно соединенной с теплообменником, размещенным на корпусе ванны и сообщенным с наружной гелиевой ванной игольчатый вентиль.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.R.I. Bohn and C.F. Nfate. Thermal Conductivity o solid Ifydrogen. Physical Review, 1970,v. 2, N 6,

2.Манжелий В.Г., Крупский И.Н. Физика конденсированного состояния. ФТИНТ АН УССР, Харьков, 19б«, вып. II с. 3-8 (прототип).