Способ изготовления образца для исследования методом электронной микроскопии Советский патент 1990 года по МПК G01N1/28 G01N23/225 

ел

00: СО

Изобретение относится к области исследования методом просвечивающей электронной микроскопии порошковых материалов, в частности к способу изготовления образца из порошковых материалов для исследований тонкой структуры и фазового состава. Цель изобретения - осуществление возможности исследования на просвет порошковых материалов. Способ включает получение шлифа, травление, напыление слоя углерода (и хрома) и порезку его на квадраты. При этом проводят предварительную подготовку подложки путем разжижения или размягчения ее поверхностного слоя растворителем на глубин 0,5-1 мм, очистку поверхности порошков от окислов, заливку их растворителем подложки и вдавливание их в разжиженный слой подложки, причем толщина слоя порошка в подложке составляет 0,5-1 мм. После порезки напыленного слоя на квадраты, для предотвращения повреждения слоя углерода (и хрома) наносят на него парафин, производят растворение подложки с последующим растворением парафина.

Изобретение относится к области исследования методом просвечивающей электронной микроскопии порошковых материалов, в частности к способу изготовления образца из порошковых материалов для исследования тонкой структуры. Образец может быть использован для получения реплик с мик- ..рощлифов частиц порошка..

Целью изобретения является осуществление возможности исследования на просвет порошковых материалов.

Приготовление образцов для иссле-. . дования порошков на просвет состоит из четырех этапов: 1) подготовка подложки, 2) подготовка порошка исследуемого материала, 3) укладка слоя порошка в подложку и изготовление :микрошлифа, 4) обработка микрошлифа и выделение сегментов частиц для исследования на просвет. Дпя этого необходимо: 1) выбрать материал подложки и растворитель к ней. Приклеить ручку

СО

10

25

к подложке или поместить ее в соответствующее приспособление для обегчения в дальнейшем изготовления лифа. Нанести пипеткой на поверхность подложки слой растворителя и выдержать его до разжижения или размягчения ее поверхности примерно на 1 мм;

2)снять окисную пленку с поверхости порошка путем химической папи- овки или соответствующего травле:ния. порошок и залить его растворителем материала подложки до полуения сметанообразного состояния. Бы-15 ить смесь порошка с растворителем подложки на чистую гладкую пласти:ну

з стекла или металла

3)легко вдавить слой порошка в разжиженный или размягченный слой О подложки на глубину 0,5-1 мм. Высушить образец. На шлифовальной бумаге снять плохо закрепленные в подложке верхние слои порошка. Изготовить шлиф, затем - микрошлиф обычным методом и таким образом получить профиль сегментов частиц порошка в поверхностном слое микрошлифа. Остатки сфер и углы сегментов пригодны для исследования на просвет, как обычные фольги;

4)для снятия наклепа протравить сегментьз или произвести химическую полировку их поверхности. Для закрепления сегментов частиц в плоскости шлифа и создания сплошного, электропроводящего слоя на поверхность на- пьияют в вакууме углерод или хром. Поре.зать напыленный слой йа квадраты (примерно 2x2 мм).. Для предохранения напыленного слоя углерода и.ли хрома нанести на него слой парафина. После этого растворить подложку в

соответствующем растворителе, растворить парафин (например, в толуоле). 45 Выловить на сеточку образцы и исследовать их в электронном микроскопе на просвет.

В ряде случаев частицы металлических порошков получаются в виде полых сфер. Исследования показали, что стенки частиц с внутренней полостью неоднородны по толшине. В этих случаям: после полировки или протравливания частиц со стороны поверхности, г и с внутренней стороны можно проводить иссл.едоващ1Я образца на просвет по многим участкам сегмента.

30

35

40

50

10

25

. -15

О ть

89109

Для получения микрошлифов в каче- стве по щожки можно использовать целлулоид, формальдегидные, аминобормаль- дегидные, стирольные смолы, поливиниловый спирт, оргстекло и некоторые други е вещества.

Предлагаемый способ подготовки образца позволяет получить тонкие сегменты частиц порошков без нагрева, деформации и каких-либо изменений в состоянии частиц порошка, связанных с диффузионными, пограничными, межфазными эффектами, возникающими в процессе заливки порошков жидкими металлическими расплавами, играющими роль связки-матрицы.

Пример. К небольшим пластинам целлулоида (например 0-)« 1 ОтЧ , 5 мм) крепили держатели из оргстекла путем растворения мест соединения ацетоном. Затем на противоположную сторону каждой пластины наносили пипеткой ацетон и выдерживали до тех пор, пока поверхностньш слой целлулоида не становился полужидким. После этого в него легко вдавливали протравленный, смоченный ацетоном порошок припоя системы медь - марганец - никель -. кремний марки БАК-3 и тщательно высушивали. В качестве травителя употребляли состав:

30

45

г

5

0

50

.Хромовый ангидрид, г 2 Серная кислота, мл 3 Дистиллированная вода, мл 00 Насьщенный раствор поваренной соли, мл . .- Затем изготавливали микрошлифы обычным образом. Сначала на каждой заготовке с помощью тонкой наждачной бумаги убирали верхний слой плохо закрепленных частиц порошка. Затем ос- тав.шийся слой доводили, на фетре до получения гладкой поверхности и аккуратно отрезали держатели ножовочным полотном.. Таким образом на каждой заготовке получали поверхностный слой порошка, частицы которого были срезаны плоскостью шлифа и закреплены в целлулоидной матрице. После травления в указанном травителе на поверхность микрощпифЪв в вакууме напыляли токопроводящий и скрепляющий отд(шьные сегменты частиц слой углерода. Покрытие резали на квадратики велшчиной примерно 2x2 мм и заливали парафином для предохранения .его от нозможньпс поверждений Ё процессе растворения целлулоида. После .растворения в ацетоне подложки и в толуоле - слоя парафина получали мик рошлифы отдельных сегментов, скрепленных токопроводящим покрытием. Под готовленные таким образом образцы вылавливали йа сеточку и исследовали в электронном микроскопе на просвет. -

Формула изобретения

Способ изготовления образца для исследования методом электронной микроскопии, включающий получение шлифа образца, травление и очистку

исследуемой его поверхности от окис- лов, напыление слоя углерода или хрома, порезку напыленного слоя на квад- с раты, нанесение на него парафина, затем его растворение, о т л и ч а- ю щ и и с я тем, что, с целью осу- « ществления возможности исследования

на просвет порошковых материалов, до 10 получения шлифа предварительно готовят по-дложку путем разжижения или размягчения ее поверхностного слоя растворителем, очищают и запивают частицы образца растворителем подложки 15 и вдавливают порошок .в разжиженный слой подложки, а перед растворением парафина растворяют подложку.