Способ дифференциального термического анализа и устройство для его осуществления Советский патент 1990 года по МПК G01N25/02 

Изобретение относится к термографии и может быть использовано для непрерывного фа зового анализа веществ, преимущественно для определения состава руды при разведке и эксплуатации месторождений полезных ископаемых.

Цель изобретения - повьш1ение точ- ности анализа и непрерьшная регистрация термоэффекта и его максимального значения.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу дифференциального термического анализа, заключающемуся в том, что пробу транспортируют через предварительно разогретую печь с градиентом температуры по ее длине и регистрируют максимальные значения термоэффекта с помощью термодатчика, установленного в зоне печи имеющей температуру, cooтвeтcтвy

Ю

ющую термоэффекту, вдоль непрерывно движущейся пробы осуществляют возвратно-поступательное движение термодатчика и, корректируя его амплитуду по величине термоэффекта, удерживаю г термодатчик в температурной зоне печи, соответствующей термоэффекту.

Для непрерывной регистрации термоэффекта возвратно-поступательное движение термодатчика осуществляют с максимальной амплитудой в пределах термоэффекта, изменяя направление движения термодатчика на противоположное при уменьшении измеряемой величины до минимального значения в начальной и конечной стадиях термоэффекта.

Для непрерьшной регистрации максимального значения термоэффекта возвратно-поступательное движение термодатчика осуществляют с минимальной амплитудой в пределах термоэфсЬек- та, изменяя направление движения термодатчика на противоположное при любых уменьшениях измеряемой величины.

Устройство для дифференциального термического анализа, содержащее градиентную печь с подвижным носителем пробы, термодатчик дугообразной формы и механизм балансирования термо-.; датчика, дополнительно содержит механизм возвратно-поступательного пе- ремещения термодатчика и узел коррек- тировки амплитуды перемещения.

На фиг.1 приведена термограмма вещества при непрерывном измерении всей зоны термоэффекта в координатах разность температур - время; на фиг.2 - термограмма вещества при непрерывном измерении максимального значения термоэффекта в тех же координатах на фиг.З - схема предлагаемого устройства.

Устройство для дифференциального термического анализа содержит печь 1 термодатчик 2 дугообразной формы, подвижный носитель 3 пробы, неподвижную направляющую опору 4, балан- сир 5, механизм 6 возвратно-поступательного движения и узел 7 корректировки амплитуды движения.

Дифференциальный термический ана-г

ЛИЗ осуществляют следующим образом.

Анализируемые пробы непрерывно засыпают в движущийся носитель 3 про-. бы. В результате каждая проба запол

5

0 5

О 5

0 5

0

5

няет определенную длину носителя 3 пробы. По направляющей опоре 4 носитель 3 пробы непрерывно и равномерно транспортирует пробу сквозь печь 1 с градиентом температуры по ее длине. В этом случае амплитуда движения имеет максимальный размах и охватывает всю зону термоэффекта. Результаты измерений выражаются в виде периодически повторяющихся термоэффектов (фиг.1), которые фиксируются как при поступательном, так и при возвратном движениях термодатчика 2, В случае, если зона термоэффекта дет перемещаться вдоль пробы, приведенный режим работы узла корректировки амплитуды движения обеспечивает пропорциональньй сдвиг интервала движения термодатчика в зону термоэффекта.

При необходимости непрерывного измерения максимального значения термоэффекта узхгу 7 корректировки амп- . литуды движения задают режим, при котгором направление движения термодатчика 2 переключается, как только происходит уменьшение измеряемой величины. При этом амплитуда движения имеет минимальньй размах, а термодатчик 2 удерживается в зоне, соответствующей максимальному значению термоэффекта, регистрируя в непрерывной последовательности максимумы термоэффектов (фиг.2). Так как любое смещение максимальной величины термоэффекта вдоль пробы вызывает уменьшение Т, то узел 7 корректировки амплитуды движения %новь сдвинет термодатчик 2 в зону максимума.

Изобретение обеспечивает более высокую точность и достоверность результатов за счет многократного повторения измерений для каждой пробы одним экспериментом и благодаря высокой производительности может быть использовано как для научных, так и производственных целей.

Таким образом, различные участки одной и той же пробы прогреваются до разных температур, а термический эффект оказывается растянутым вдоль длины пробы в определенном интервале. В силу непрерывного обновления порции пробы в этом интервале термоэффект не затухает до тех пор, пока проба движется. Однако могут иметь место случаи, например при вариации фазового состава пробы, когда термоэффект меняет свою температуру и, следоватедано, местоположение вдоль длины пробы.

С помощью механизма возвратно- поступательного движения перемещают дифференциальный термодатчик 2 вдоль носителя 3 пробы, фиксируя разность темцератур 4 Т на каждом участке носителя пробы и соответствующей зоне печи 1 до выявления температурной зоны термоэффекта. Далее приводится в действие узел 7 корректировки амплитуды движения, который меняет направление движения термодатчика 2 в зависимости от его положения на разных участках термоэффекта.

ь 10

Корректировка амплитуды движения осуществляется следующим образом.

При необходимости непрерывного измерения всей зоны термоэффекта узлу 7 корректировки амплитуды движения задают режим, при котором направление движения термодатчика переключается в начальной и конечной стадиях тернозффекта, т.е. условием переключения является уменьшение измеряемой величины до минимального

темпераTI 15

значения ( Т,), где тура пробы; Т - температура соответствующего участка печи.

Фиг.1

т 7 vj.tf J tf 7 tf ITf ffu 0 л

4 3

Фиг. г