Устройство для дифференциального термического анализа Советский патент 1985 года по МПК G01N25/02 

1 Изобретение относится к области термографии и может быть использова но для непрерывного фазового анализа веществ, например для определения кондиционности руды при разведке и эксплуатации месторождений полезных ископаемых, или контроля качест ва сырья на химкомбинатах. Известно устройство для дифференциально-термического анализа (ДТА), содержащее печь, дифференциальный термодатчик, тигель для одной пробы l . Недостатком этого устройства явля ется низкая производительность фазового анализа вследствие длительности измерений. Наиболее близким к изобретению по технической сущности является устройство для дифферен1щапьного термического анализа, содержащее градиентную печь, подвижньй носитель пробы и термодатчйки. Известное устройство имеет высокую производительность за счет непр рывной подачи анализируемой пробы а зону измерения с помощью подвижно носителя проб. При этом те1тддатчик будучи неподвижно установлен в зоне :проявления термоэффекта, бороздит анализируемую пробу 2, Недостатком известного устройств является невысокая точность измерений вследствие непостоянства силы соприкосновения термодатчика с движущейся пробой. Так как в процессе нагрева проба может претерпевать объемные изменения, например усадку или разбухание, то жестко закреплен ный термодатчик в некоторых случаях может даже не касаться пробы или быть поврежденным ею. Целью изобретения является повышение точности измерений. Указанная цель достигается тем, что устройство для дифференциальног термического анализа, содержащем гр диентную печь с помещенными в нее подвижным носителем пробы и термодатчиками, дополнительно содержит механизм балансирования термодатчика на поверхности движущейся пробы, . а термодатчик вьтолнен дугообразной формы. При этом механизм балансирования термодатчика на поверхности движущейся пробы выполнен в виде полого коромысла с термодатчиком на одном 6 плече и подвижным противовесом на другом, расположенного на подвижной шарнирной опоре с возможностью колебания в вертикальной плоскости. Механизм балансирования термодатчика на поверхности движущейся пробы выполнен в виде подвижной муфты с термодатчиком в основании, расположенной в поперечном пазу полого кронштейна с возможностью колебания в вертикальной плоскости. На фиг. 1 представлено устройство, первый вариант; на фиг. 2 - то же, второй вариант; на г. 3 - разрез А-А на фиг. 2. Устройство для ДТА (фиг. 1) содержит печь 1, Внутри которой расположены подвижные носители 2 проб, заполненные пробой 3, а также механизмы балансирования термсадатчиков на поверхности движущейся пробы, количество которых равно числу термодатчиков . Механизм балансирования термодатчика на поверхности движущейся про- . бы включает термодатчик 4 дугообразной формы, коромысло 5, противовес 6 и подвижную щарнирнзпо опору 7. На одном плече коромысла 5 закреплен термодатчик 4, который опирается на поверхность пробы 3, а на другом плече короьысяа 5 расположен регулировочный противовес 6. Коромысло 5 установлено на подвижной шарнирной опоре 7. Внутри полого коромысла 5 проходят термопарные провода. Механизм балансирования термодатчика на поверхности движущейся пробы может передвигаться параллельно носителю проб 2 на направляющей 8 и фиксироваться фиксатором 9. Этот вариант выполнения механизма балансирования термодатчика на поверхности движущейся пробы является более предпочтительным, так как дает возможность регулирования силы соприкосновения термодатчика с пробой. Во втором варианте выполнения устройства (фиг. 2) механизм балансирования термодатчика на поверхности движущейся пробы содержит термодатчик 4 дугообразной формы, муфту 10, в основании которой закреплен термодатчик 4, польп подвижньй кронштейн 11 с поперечным пазом 12. Муфта 10 расположена в пазу 12, а кронштейн 11 - в направляющей 13. Термопарные провода проходят через муфту 10 внутри полого кронштейна 1 Механизм бсшансирования термодатчика на поверхности движущейся пробы может передвигаться на направляющей 13 и формироваться фиксатором 1 Предлагаемое устройство работает следующим образом. Через заранее разогретую градиентную печь 1 с помощью носителя 2 проб непрерывно транспортируют дози рованную и равномерно засыпанную ан лизируемую пробу с выравненной поверхностью. При этом качественный состав пробы должен быть известен, а задача заключается в количественном фазовом анализе. В процессе нагрева пробы в определенной зоне печи появляются незатухающие термоэффекты которые сохраняются до тех пор, пок проба обновляется, а их местонахождение в печи не меняется, так как движение пробы равномерно, а температура печи постоянна. При этом амплитуда термоэффекта характеризует количество искомой фазы в .пробе и при наличии градуировочной кривой может быть точно определена. Для работы устройства необходимо в процессе движения пробы предварительно переместить механизм балансирования термодатчика на поверхности пробы так, чтобы термодатчик 4 оказался в температурной зоне печи, соответствующей термоэффекту. Найденное положение механизма балансирования термодатчика на поверхности движущейся пробы 4мксируют фиксатором. То же самое осуществляют с другими термодатчиками с той лишь разницей, что их устанавливают в иной температурной зоне печи, где проявляются остальные термоэффекты. Это позволяет одновременно регистрировать все термоэффекты, характерные для исследуемой пробы. По первому варианту выполнения механизма .балансирования термодатчика на поверхности движущейся пробы производят регулировку силы соприкос новения термодатчика с пробой. Это осуществляют путем нахождения оптимапьного местоположения противовеса 6 на плечо .коромысла 5, при котором термоэффект оказьшается максимальным. 6 режиме непрерывного анализа термодатчик плавно скользит по ровной поверхности движущейся пообы. Однако в зависимости от состава и характера термических превращений на поверхности некоторых проб в процессе нагрева могут появиться неровности . В этом случае благодаря дугообразной форме термодатчшса и возможности свободного балансирования а вертикальной плоскости термодатчик как бы плавает на волнистой поверхности движущейся пробы, сохраняя однако постоянную силу соприкосновения с пробой. Последнее условие является необходимым для качественного выполнения анализа. Поскольку положение термодатчшса зафиксировано относительно длины печи и соответствует определенной ее зоне с постоянной температурой, то дифференциальная запись результатов может быть выполнена за счет подключения к термопарной цепи противо-ЭДС внешнего источника. По сравнению с известными устройствами предложенное обладает значительно более высокой производительностью благодаря непрерывной подаче проб, в результате чего время анализа одной пробы сократилось от 1 ч до 10 мин; более надежной воспроизводимостью анализа и сопоставимостью результатов в виду постоянства температуры печи; возмсжностью определения неоднократности пробы в потоке; доступностью одновременной регистрации всех термоэффектов прису1ЩХ анализируемой пробе. Таким образом, указанные преимущества предлагаемого устройства позволяют использовать широкие возможности метода термического анализа не только для научно-исследовательских целей, но и в промипленности, где производительность анализа играет первостепенную роль.

ч

1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОГО ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА, содержащее градиентную печь с помещёнными в нее подвижным носителем пробы и термодатчиками, отличающееся тем, что, с целью повышения точности измерения, оно дополнительно содержит механизм балансирования термодатчика на поверхности движущейся пробы, а термодатчик выполнен дугообразной формы. 2.Устройство по п. 1, о т л ичающееся тем, что механизм балансирования термодатчика на поверхности движущейся пробы выполнен в виде полого коромысла с термодатчиком на одном плече и подвижным противовесом на другом, расположенного на подвижной шарнирной опоре с возможностью колебания в вертикальной плоскости. 3.Устройство по п. 1, о т л нчающееся тем, что механизм балансирования термодатчика Hai поверхности движущейся пробы выполнен в виде подвижной муфты с термодатчиком в основании, расположенной в поперечном пазу полого подвижного кронштейна с возможностью колебания в вертикальной плоскости.

ff

ri