Устройство для дифференциального термического анализа Советский патент 1981 года по МПК G01N25/02 

Изобретение относится к приборострбё нию, в частности к устройствам, применяемым при дифференциальном термическом анализе. Известно устройство для дифференциаль HCJTo термического анализа, содержащее дифференциальную термопару, спаи которой измеряют соответственно температуру в образце и эталоне. Работоспособность устройства обеспечивается при проведении такого режима нагрева, при котором температура любой точки образца и эталона при отсутствии термоэффектов в обрагше изменяется с постоянной скоростью l. Данное устройство неприемлемо, если невозможно применить эталонное вещество. Наиболее близким к предлагаемому является устройство для дифференциальног термического анализа без применения эталонного вещества, содержащее комбинированную термопару, дифференциальное включение элементов которой осуществлено вне образца, а оба спая размещены в образце изолированно друг от друга на определенном расстоянии по глубине фронта нагревания, схему компенсации термо-ЭДС, и регистрирующий .прибор 2. Сочетание указанного расположения спаев комбинированной термопары со схемой компенсации термо-ЭДС и регистрирующим прибором позволяет осуществить дифференциальный термический анализ одного образца без .применения эталонного вещества в широком диапазоне скорое тей нагревания образца. Недостатком этого устройства является необходимость применения схемы компенсации терМ1 -ЭДС, возникающей за счет теплового разбаланса между точками образца и эталона дифференциальной цепк термопары, не связанного с наличием термоэффекта, а обусловленного только градиентом температуры в образце, что требует проведения дополнительных пробных опытов н тем увеличивает трудовые затраты при проведении исследований. Целью изобретения является повышение производительности анализа. Поставленная цель аостт ет я тем, что в устройстве для дифференциального термического анализа без применения эта лонного вещества, содержащем комбинированную термопару н регистрирующий прибор, спаи простых термопар, образующих комбинированную термопару, соединены одним из проволочных термоэлектродов эталсжной цепи. На чертеже представлено предлагаемое устройство. Комбинированная термопара, ИЭГОТОЕленная из двух простых термопар, образованных термоэлектродньгми проволсжами 1, 2 и 3, 4, соединением спаев 5, 6 ука занных простых термопар укороченным 1врмоэлектродом 3, расположена в образце 7, размещенным в тигле или на подложке в уплотненном .или порошкообразном состоянии (на чертеже не показано), в зоне 8 его максимального нагрева (фронт нагрева образца перпендикулярен плоскости рисунка). Свободные концы комбинированной термопары 1, 2 и 4 подключены к регистрирующему прибору. Устройство для дифференциального тер мического анализа работает следующим образом. При динамическом способе нагрева образца, присущем методу термического atia лиза, в образце устанавливается определенное температурное поле, каждая точка которого характеризуется своей температурой. Чем выше скорость проводимого нагрева, тем значительнее температурньА перепад между отдельными точками образца. Размещенные в образце, как показано на чертеже, спаи 5, 6 комбинирован ной термопары фиксируют перепад температур между точками образца, в которых размещены эти спаи, а термоэлектрод 3 за счет теплообмена этот перепад, исключая тем самым необходимость компенсации термо-ЭДС, обусловленную упомянутым температурным перепадом.. Если температурное- поле в образце распределено таким образом, что точке размещения спая 5 более высокая температура нагрева образца, то в этой точке раньше, чам в точке размещения спая 6, будет достигнута температура термоэффекта материала, спай 6 при этом окажется в роли эталонного, так как размещен в точке образца, в которой температура еше не достигнута для возникновени термоэффекта. Одновременно спай 5 (тер |м;оэлектроды 1, 2) зафиксирует; температуру в этой точке образца, в которой зародилась волна термоэффекта. Далее фронт этой волны переместится к спаю 6, при этом теплообмен между спаями 5, 6 с помощью термоэлектрода 3 затормозит дальнейшее увеличение амплитуды, спай 5 станет эталсжньгм по отнмиению к спаю 6, но при этом поменяется и знак дифференциальной записи устройства на противоположный, что, в конечном счете, на дифференциальной записи проявится как завершение правой ветви амплитуды эффекта. / Предлагаемое устройство позволяет про. изводить исследование веществ методом дифференциального термического анализа в условиях нагрева оптическими печами без использования компенсирующих устройств, повышающих трудовые затраты при регистрации термограмм, так как для осущё ствлеНИИ компенсационных операций в известном устройстве необходимо знать величину компенсирующей термо-ЭДС, и ее температурную аавйсимость, что огфеделяется только в ряде предварительных пробньк опытов. Предлагаемое устройство позволяет проводить исследование диаграмм со- стояния большого класса окисных и силикатных материалов в окислительной среде в прсадессе их нагрева, в то время каХ современный технический уровень позволяет проводить такие исследования в защитных средах или с исп ьзованием оптических методов нагрева в окислительнтй срепё, но только в процессе охлаждения методом простого термического анализа. Исследование окисньк материалов в защитньос средах ( с малым парциаль- ным давлением кислорода) приводит к нарушению стехиометрического состава веществ, определяющего важные физико-химические и физические свойства изделий на основе окислов металлов. Формула изобретения Устройство для дифференциального термического анализа без применения эталонного вещества, содержащее комбинирован:ную термопару и регистрирующий прибор, отличающееся тем, что, с целью повышения производительности анализа, слан простых термопар, образующих комбинированную термопару, соединены одним иа проволочных термоэлектродов эталонной цепи.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Берг ДГ. Введение в термографию. М., Наука, 1961. с. 1О1.

2.Авторское свидетельство СССР № 371491, кл. G 01N 25/О2, 1970

(прототип).

/f/ye yc /f ff/ i e/ /7/ffffJff/7