СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N-ДИМЕТИЛ-(3,5-ДИ-ТРЕТ-БУТИЛ-4-ОКСИБЕНЗИЛ)АМИНА Советский патент 1996 года по МПК C07C215/28 

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения N,N-диметил-(2,5-ди-трет-бутил-4-оксибензил)амина, который является исходным продуктом для производства антиоксиданта ионола, а также ингибитора полимеризации полимеров.

Цель изобретения увеличение конверсии и улучшение качества целевого продукта.

П р и м е р 1. В реактор, заполненный катализатором (скоростной противоточный реактор с временем контакта не более 0,2^-1 ч), в верхнюю зону потоком подают водный формальдегид, а потом метанол.

Диметиламин (ДМА) в виде сжиженного газа потоком подают в среднюю зону между вводом 2,6-ди-трет-бутилфенола (2,6-ДТБФ) и катализатора, а 2,6-ДТБФ в органическом растворителе (соотношение 1:1,5-1,8 массовое) потоком в низ реактора. Температура реактора 100-110^оС. По истечении времени контакта с верха колонны выделяют органический слой, содержащий основание Манниха (целевой продукт), а с низа водный слой. После отделения основания Манниха от органического растворителя растворитель возвращают в рецикл. Из водного слоя выделяют метанол и также подают в рецикл. Для проведения синтеза обычно берут избыток ДМА и формальдегида по отношению к 2,6-ДТБФ (по 1,2 моль) для более полной конверсии 2,6-ДТБФ. Результаты проведения синтеза приведены в табл. 1-4.

П р и м е р 2 (по известному способу). В колбу с термометром, обратным холодильником, мешалкой загружают 103 г 2,6-ДТБФ, 248 г водного 25%-ного раствора диметиламина и 75 г 37%-ного водного формальдегида, 500 мл этанола и при 75^оС перемешивают 3 ч. Затем реакционную массу выливают в холодную воду, выделившиеся кристаллы фильтруют, промывают на фильтре водой и сушат. Всего получают 130,8 г продукта, содержащего 127,9 г основания Манниха (97,78%). Конверсия 2,6-ДТБФ 98,3% Данные ГЖХ: фаза 1% лукопрена на хроматоне ОМ 97,8% 2,6-ДТБФ 0,5% Неидентифицированные продукты 1,5% (смола).

Таким образом, описываемый способ позволяет увеличить конверсию с 98,3 до 99,93-99,95% улучшение качества достигается за счет того, что в целевом продукте не содержится исходного 2,6-ДТБФ (в известном способе содержится до 0,5% 2,6-ДТБФ), что позволяет использовать полученный N,N-диметил-(3,5-ди-трет-бутил-4-оксибензил)амин без дополнительной очистки для получения ионола.

Изобретение относится к аминофенолам, в частности к способам получения N,N-диметил-(3,5-ди-трет-бутил-4-оксибензил)амина - исходного сырья для производства антиоксиданта ионола, а также ингибитора полимеризации мономеров. Цель - увеличение конверсии и улучшение качества продукта. Синтез ведут реакцией диметиламина, 2,6-ди-трет-бутилфенола и водного раствора формальдегида, причем два последних реагента подают противотоком в толуоле, изопропилбензоле или ксилоле в присутствии катализатора формулы [(C₁H₉)₃C₆H₅CH₂N] ⁺ • [OS(O)₂ • (OC₂H₅)₂]^- при 100 - 110^oС, причем массовое соотношение 2,6-ди-трет-бутилбензола, катализатора и растворителя 1 : 1,5 - 1,8 : 0,0003 - 0,0016. Эти условия позволяют увеличить конверсию с 98,3 до 99,93 - 99,95% с получением целевого продукта, который без очистки можно использовать для получения ионола. 4 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N-ДИМЕТИЛ-(3,5-ДИ-ТРЕТ-БУТИЛ-4-ОКСИБЕНЗИЛ)АМИНА взаимодействием 2,6-ди-трет-бутилфенола, диметиламина и водного раствора формальдегида при повышенной температуре в органическом растворителе, отличающийся тем, что, с целью увеличения конверсии 2,6-ди-трет-бутилфенола и улучшения качества целевого продукта, процесс проводят при 100 - 110^oС в присутствии катализатора - четвертичной аммониевой соли формулы [(С₄Н₉)₃С₆Н₅СН₂N] ⁺ • [OSO₂ (ОС₂Н₅)]^- - в количестве 0,03 - 0,16 мас.% по отношению к 2,6-ди-трет-бутилфенолу с использованием в качестве органического растворителя ароматического углеводорода С₇ - С₉ при отношении его к 2,6-ди-трет-бутилфенолу 1,5 - 1,8 : 1,0 (массовое) соответственно, причем 2,6-ди-трет-бутилфенол и водный формальдегид подают противотоком.