Индикатор для определения нитратов в плодоовощной продукции Советский патент 1990 года по МПК G01N33/02 G01N31/00 G01N33/50 

Изобретение относится к пищевой промышленности и касается анализа плодоовощной продукции на повышенное содержание нитратов.

Целью изобретения является повышение чувствительности, стабильности в-процессе хранения и анализа, сокращение времени его проведения.

Введение дополнительных порошкообразных компонентов меди и цинка в кадмиевый восстановитель увеличивает его реакционную способность в реакции восстановления нитрат - в нитрат-ионы, вследствие этого повышается чувствительность, индикаторной

бумаги, сокращается время ее проявления, уменьшается количество восстановителя.

Хлорид олова (и) также способствует увеличению активности восстановите- |Ля, но главная его функция как анти- оксиданта-стабилизатора - увеличение стабильности индикатора при хранении и проявлении.

Замена производного о/-нафтиламина на N(-нaфтил-1) этилендиамин дигидро- хлорйд увеличивает стабильность при хранении и проявлении, так как этот ингредиент менее летуч и более устойчив к окислению воздухом, менее опаСП

с ьэ

ен при работе по сравнению с производным нафтиламина, являющимся канцерогенным веществом.

Использование в качестве водно- . растворимого полимера метилированного производного целлюлозы улучшает равномерность окрашивания индикаторной бумаги при .проявлении. Волные раст- воры для пропитки, содержащие мети- д лированное производное целлюлозы, устойчивы в течение длительного вре- мени. . . .

Спиртовые растворы для пропитки готовят, на основу этилового спирта, ., так как он менее токсичен. .

Индикатор выполняют следующим об.разом.

Сначала фильтровальную бумагу пропитывают раствором воДнораст.вори- jg мого полимера и высушивают в токе горячего воздуха. Затем снова пропитывают этанольным раствором, содержащим деазотирующие вещества .(суль- фaниJ aмид и т.д.), компонент-реакции 25 азосочетания Ы.(-нафтил-1 )этилендиамин . дигидрохлорид, твердую органическую . кислоту (например, лимонную, винную, малоновую и т.д.), хлорид олова (и) , высушивают при комнатной температуре. .Q После этого механически напылением наносят металлическую порошкообразную смесь восстановителя кадмия-меди-цинка из расчета 15 г порошка на 1 м поверхности фильтровальной бумаги с последующим удалением избытка напыленного восстановителя.

П р и м е р 1. Фильтровальную бумагу (уд. мае. 120 г/м2) пропитывают водным-раствором метилцеллюлозы (0,5 высушивают в токе теплого воздуха (t 40-50 с) в течение k ч . Затем фильтровальную бумагу пропитывают этанольным раствором ректификата, содержащим, г/л (мас.):

Сульфаниламид 2(7,9)

П(-нафтил-1)

эт илендиамин

дигидрохлорид Хлорид олова (И) 1,5(6,0) Лимонная кислота 10(. +9,5) высушивают при комнатной температуре в течение 1ч. После этого механичес ки наносят металличес-кую порошкооб

разную смесь кадмия-меди-цинкана ее

поверхность из расчета 15 со. отношением компонентов в смесиCd;Cu ;Zn 7:2:1 (по массе).

.

Для проведения анализа плодоовощной продукции на избыточное содержание нитратов на плоде делают срез и зону контроля индикатора размером 0,5 0,5 см пропитывают образовавшимся соком в течение 1-2 с. Через 1 мин окраску индикаторной зоны сравнивают с цветной калибровочной шкалой.

Примеры . Готовят растворы, пропитывают фильтровальную бумагу, наносят восстановитель на ее поверхность аналогично г;1римеру 1, только содержание компонентов в эта- нольном растворе соответствует табл. 1. Примеры Л9-5б Готовят растворы, пропить шают фильтровальную бумагу, наносят восстановитель на ее. поверхность аналогично примеру 1, ; только соотношение компонентов в металлической порошкообразной смеси аналогичное табл. 1.

Результаты исследований представлены в табл. 2.

Для определения времени .полного проявления, связанного с полнотой восстановления нитрат- в нитрит-ионы, были приготовлены растворы нитритов, эквивалентные соответствующим стандартным растворам нитратов. Коэффициент пересчета нитрат- в нитрит- ионы К 0,7. Время, за которое окрашивание индикаторной бумаги в стандартном растворе нитратов и эквива- .лентном растворе нитритов совпадают, принимают за время, по лнрго проявления Г

5

0

5

Статистическая обработка результатов анализов - времени полного про-, явления -f вь1борки, включающий примеры 2. 3. 6. 7, 10, 11, I . 15. 18.. 19, 22, 23, 30, 31, З ,35, 37, 38, 49, 50, 53 и 5, позволила установить доверительный интервал для этого пара мётра 53,7+2,7 (при доверительной вероятности о,95 коэффициент Стьюдента tj 1,72; среднее значение -0 53,7; среднее квадратичное отклонение (у 7,22; п 22). Полученный результат позволяет сделать вывод, чт, взяв время полного проявления 60 с, процесс восстановления; для всех образц9в, отвечающих данным концентрациям, будет завершен.

Сравнение результатов анализов (табл. 2) позволяет определить оптимальное содержание хлорида олова (II) в обра.зцах (примеры ), которое не должно быть меньше 3 и больше

515

6 мае Д. В противном случае избыточное содержание хлорида олова (11 увеличивает вероятность параллельных конкурирующих окислительно-восстановительных процессов, которые изменяют в целом течение восстановит.ельного процесса нитрат- в нитрит-ионы. Уменьшение содержания хлорида олова (II) менее 3 мас. приводит к уменьшению стабильности состава сч5и хранении.

Увеличение содержания органической кислоты (примеры Л, 8, 12, 1б, 20, 2Ц, 28, 32 и 40) вызывает повышение жесткости индикаторной бумаги и отрицательно влияет на ее пропитывающую способность. Уменьшение концентрации органической кисло-ты (примеры 1, 5, 9, 13, 17, 21, 25, 29, 33 37, 1 и 45) также понижает чувствительность состава за счет того, что происходит замедление процесса ворения восстановителя. Из примеров 49-56 (табл. 2) следует, что оптимальным соотношением металлов в порокообразном восстановителе является 7-8 : 1-2 : 1. Для напыления металлического порошка на поверхность индикаторной бумаги, использ)«от установку, принцип действия которой основан на всасывание частичек порошка с поверхности бумаги и увеличении вследствие этого адгезионных свойств с поверх- ностью индикаторной бумаги. Напылени производят следующим образом: 7,5 г порошкообразной металлической смеси

равномерно наносят на 1 м поверхности фильтровальной бумаги, полученной после пропитки водным и спиртовым растворами с последующими сушками, а затем переносят на установку для всасывания. Затем.эти же операции повторяют при проведении напыления на обратную сторону поверхности фильтро вальной бумаги. .

Результаты расчетов количества порошкообразного восстановителя, оставшегося после удаления избытка напыленного металлического порошка, представлены в табл. 3.

Из табл. 3 следует, что после напыления металлического порошка на по0

15

верхности индикатора остается только

0,5-1%.

Преимущества предлагаемого индикатора по сравнению с известнйм видно из результатов табл. 2. Чувствительность предлагаемого индикатора повышается в три раза, время полного проявления сокращается в два раза (в известном 120 с), удается избе- жать нестабильность состава при проявлении и хранении, диапазон хорошо различимых концентраций расширен до 1000 мг/л против 0-600 мг/л в известном индикаторе.

Формула изобретения

5

0

5

О

Q

«

Индикатор для определения нитратов в плодоовощной продукции, включающий подложку из фильтровальной бумаги, пропитанную воднорастворимым полимером, сульфаниламидом, органической кислотой и производным /- нафтиламина, и восстановитель на основе порошкообразного кадмия, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, стабильности в процессе хранения и анализа, сокращения времени его проведения, в качестве воднорастворимого полимера используют метилированное производное целлюлозы, а производного .о -нафтиламина - Н(-нафтил-1) этилендиамин дигидрохлорид, при этом индикатор дополнительно включает хлорид олова (II), а восстановитель - порошкообразные медь и цинк при соотношении входящих в восстановитель компонентов Cd : Си : Zn соответственно 7-8 : 2-1: 1 , причем пропитывающие ингредиенты берут в соотношении, мас.:

Ы(-нафтил- 1)этилендиамин дигидрохлорид

Сульфаниламид

Органическая кислота

Хлорид олова (II)

Воднорастворимый

полимер

при этом восстановитель нанесен напылением из расчета 15 г порошка на 1 м2 поверхности фильтровальной бумаги.

5-9

4-10

50-70

3-6

Остальное

Таблица 1

звестый

1 .

2

3

l4

5

6

7

8

9 10 11 12 13 lit- 15 16

17 18 19 20

21 22

23

2

25 .

26

27

28

29

30

31

30 ,25 10 10 20 25 10 -10 25

30

10 10 15 25 10 10 25 30 10 10 15 25 10 10 15 30 25 .25 30 25 10 10

120 96 +5 61 80 50 51 63 90 51 63 75

i+8 52 68 65 59 58 65 72 59 58 62 85 68 72 71 97 80 60

.0

100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 (00 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 30 30 30

Таблица 3

35

40

45

Изобретение относится к сельскому хозяйству и пищевой промышленности и касается анализов плодоовощной продукции на повышенное содержание нитратов. Целью изобретения является повышение чувствительности, стабильности в процессе хранения и анализа, сокращение времени его проведения. При изготовлении индикатора для определения нитратов используют компоненты восстановителя нитрат - в нитрит-ионы: металлическую порошкообразную смесь кадмия, меди и цинка, вещества, вступающие в реакцию диазотирования и азосочетания. Для стабильности состава на основе этих компонентов, увеличения чувствительности, сокращения времени проявления индикаторной бумаги, изготовленной на его основе, вводят воднорастворимый полимер, хлорид олова (П), твердую органическую кислоту. Нанесение восстановителя путем механического напыления на поверхность индикатора позволяет увеличить его химическую активность в реакции восстановления нитрат - в нитрит-ионы. 3 табл.