"Индикаторный состав "Сыйфат" для определения нитрит- и нитрат-ионов в пищевых продуктах и жидких средах" Советский патент 1993 года по МПК A01G7/00 G01N31/22 

сл

С

Использование: экспресс-определение содержания нитрит- и нитрат-ионов в овощах, фруктах, растениях, соках, молоке, воде и других продуктах. Сущность изобретения: с целью увеличения срока хранения и применения индикаторной бумаги в качестве связующего компонента смеси реактивов, наносимых на фильтровальную бумагу, используют водный раствор поливинилового спирта, образующий на поверхности индикатора газонепроницаемую пленку и сохраняющий реакционную способность индикатора в течение не менее 12 месяцев. -А табл.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения суммарного содержания нитрат- и нитрит-ионов в пищевых продуктах и жидких средах,

I Целью изобретения является увеличение срока годности индикаторного состава.

В процессе высушивания нанесенной на фильтровальную бумагу смеси реагентов поливиниловый спирт образует газонепроницаемую пленку, предотвращающую окисление реактивов кислородом воздуха, что позволяет увеличить срок хранения индикатор ной бумаги в раза.

Способ приготовления смеси реактивов заключался в следующем: рекомендуемое когичество поливинилового спирта растворяют в воде с температурой 60-70оС при непрерывном перемешивании в течение 1- 2 чзс, раствор приливали небольшими пор- цирми при перемешивании к смеси из

остальных компонентов и перемешивали до получения однородной массы. Затем смесь наносили на фильтровальную бумагу из капельницы или любым другим способом и сушили ( 5 мин) при температуре 90- 1 ЮоС в среде инертного газа (азота) до видимого высыхания. На высушенный слой реактивов наносили каплю испытуемого раствора и через 2-3 мин оценивали интенсивность появляющейся малиновой окраски.

Оптимальное соотношение компонентов смеси подобрано экспериментально, для чего был приготовлен целый ряд смесей различного состава, которые наносились на фильтровальную бумагу и высушивались, при этом визуально оценивалось качество смеси при ее приготовлении и нанесении на бумагу, физические свойства нанесенной смеси, а также точность и воспроизводи- тельность количественного определения

00

со

VJ

2

СП

ы

суммы нитратов и нитритов в зависимости от времени хранения путем сравнения интенсивности окраски индикаторной бумаги с искусственной шкалой. Хранение индикаторной бумаги осуществляли в закрытых по- лиэтиленовых пакетах.

Искусственную шкалу готовили путем нанесения на бумагу ручным способом (или типографским) красителя, окраска которого идентична окраске, образующейся при вза- имодействии стандартных растворов нитритов с реактивом Грисса.

Из результатов, представленных в табл.1, следует, что описанный количественный состав смеси реагентов, используемый для нанесения на бумагу, соответствующий п.п 3 и 5 табл.1, является оптимальным.

Количественная оценка точности заявляемого способа, а также установление про- должительности срока хранения индикаторной бумаги проводились путем испытания стандартных растворов с суммарной концентрацией нитрит- и нитрат- ионов (в пересчете на нитрат-ион) 100, 500, 1000 мг/дм и сравнения образующейся ок- раски индикатора с искусственной шкалой, Показателем устойчивости и реакцонноспо- собности индикаторной бумаги являлось время от момента нанесения капли испытуемого раствора до проявления соответству- ющей окраски.

В табл.2 представлены результаты сравнительных испытаний,

В табл.3 представлены результаты определения нитрит-ионов в стандартных рас- творах, приготовленных из NaN02.

Из результатов, представленных в табл. 2,3 следует, что предлагаемый состав индикаторной смеси (п.п. 3 и 5 табл.1) позволяет получать правильные результаты анализов при длительности хранения индикатора не

менее 12 месяцев. Время проявления окраски (2-3 мин) при этом остается неизменным.

Для оценки влияния ПВС на свойства индикаторной бумаги были приготовлены смеси с различным содержанием ПВС, которые были нанесены на фильтровальную бумагу, высушены и с помощью стандартного раствора с концентрацией нитрат-ионов 200 мг/дм3 определялась реакционная способность индикаторной бумаги через определенные промежутки времени после ее приготовления путем сравнения интенсивности получаемой окраски с искусственной шкалой, а также по времени проявления окраски. Результаты испытаний представлены в табл.4.

Из данных, представленных в табл.4, следует, что реакционная способность индикаторной бумаги с нанесенной на нее смесью, содержащей от 3,5-4,5 г ПВС на 100 см воды сохраняется не менее 12 месяцев при неизменном времени проявления окраски, что в 4 раза выше срока храпения индикаторной бумаги, приготовленной известным способом.

Формула изобретения Индикаторный состав для определения содержания нитрит- и нитрат-ионов в пищевых продуктах и жидких средах, включающий реактив Грисса, цинковый порошок и воду, отличающийся тем, что, с целью повышения срока годности, состав содержит сернокислый кальций, двуокись кремния и поливиниловый спирт при следующем соотношении компонентов, г/100 см воды: реактив Грисса - 8,0-10,0; цинковый поро- шок-0,8-1,2; сернокислый кальций 2,5-3,5; двуокись кремния - 2,5-3,5; поливиниловый спирт- 3,5-4,5.

Т а б л и ц з 1

Качественные и технологические характеристики смеси реагентов и индикаторной бумаги в зависимости от соотношения компонентов

6,0 10,0 3,0 3,0

,2,0 10,0 3,0 3,0 М 10,0 3,0 3,0

12,0

8,0 6,0

8,0

3,0

3,0 3,0

6,0

3,0

З.о 3,0

3,0

,О8,01,03,0

9М8,03,01,0

10М8,03,05,0

11М8,03,03,0

12М8,03,03,0

Примечания: Время проявления окраски во всех случаях 2-3 мин. Погрешность определения ±20отн.%. Хранение индикаторной бумаги между испытаниями осуществлялось в закрытом полиэтиленовом пакете.

Отмечается скатывание капли исследуемой пробы с поверхности индикатора {плохая смачиваемость)

Отмеливанне, малый срок хранения

Не отмеливается, не ломается, хорошо смачивается, срок хранения не менее 12 мес., время высушивания не более 5 мин, время проявления окраски 2-3 мин

Неоправданный расход реактива, свойства соответствуют п.З

Свойства соответствуют п.З

Снимается чувствительность определения

Увеличение густоты смеси и времени ее высыхания после нанесения на бумагу

Отмечается нестойкость суспензии

. Отмечается устойчивая неоднородность суспензии

Увеличение густоты смеси, времени ее высыхания после нанесения на бумагу

Снижается чувствительность определения

. Неоправданный расход реактива

Таблица 2

2,0

200 1,0 200

1,0 Интенсивность окраски не соответствует стандарту

7 6,0

100 1т5 .100 -5 100 k-S ЮО k-$

Примечания: С - Получено нитратов, мг/дм3;

t - Время проявления окраски, мин.

Таблица 3

Таблица 4

Отмеливание нанесенного индикатора

Не отмеливается

Наблюдается скатывание капли с поверхности индикатора