Состав для приготовления индикаторной бумаги для определения нитритов Советский патент 1992 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к составам индикаторных бумаг для полуколиче ственного экспресс-определения нитрит-ионов в различных объектах.

Известны составы для фотометрического определения нитритов в водных растворах, действие которых основано на реакции диазотирования и сочетания с образованием азокрасителей. Например, по методу Грисса используют сульфаниловую кислоту и 1-нафтиламин. Реакция диазйтирования протекает в сильнокислом растворе, рН 1,7 (HCI) в течение 10 мин. Азосочетание проводят уже при рН 2,5 (раствор нейтрализуют содой) в течение 30 мин.

В качестве диазосоставляющей применены п-нитроанилин, п-аминобензойная кислота, в качестве азосоставляющей-8-оксихинолин. Использован 0,20%-ный раствор 8-оксихинолина в этаноле и 0,2%-ный раствор диазосоставляющей.

Метод с использованием указанных составов длителен. В связи с проведением реакций диазотирования и азосочетания при различной кислотности состав не может быть использован для проведения реакций

на индикаторной бумаге. Кроме того, 1-нафтиламин является канцерогеном и легко окисляется на воздухе.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является состав для определения нитратов и нитритов, включающий мас.ч.; 1-нафтиламин 0,1-1,5; сульфаниловая кислота 0,2-3,0; цинковая пыль 0,1-1,5; сульфат марганца 0,5-7,5; лимонная кислота 41,0-61,5; кальция 25,0-95,0.

Однако данный состав содержит канцерогенное легко окисляемое на воздухе вещество - 1-нафтиламин, Состав предложен для определения суммарного содержания нитратов и нитритов в диапазоне 10- 2500 мг/л. Время определения 2 мин. Неудобен способ получения индикаторной бумаги (приготовление пасты на токсичных органических растворителях, нанесение на бумагу и просушивание, время изготовления 0,5 ч).

Цель изобретения - упрощение приготовления индикаторной бумаги и повышение чувствительности определения нитритов.

(Л

С

V4 СП СЛ

00

Јь

Поставленная цель достигается тем, что составляя приготовления индикаторной бумаги для определения нитритов, включающий сульфаниловую кислоту, лимонную кислоту и 8-оксихинолин, дополнительно содержит сульфат никеля и воду при следующих соотношениях компонентов, мае.ч.: Сульфаниловая кислота0,8-1,0

8-Оксих инолин 0,8-1,0

Лимонная кислота 1,4-1,5

М, 7Н200,05-0,06

Вода39-43

Применение лимонной кислоты, сульфата никеля и воды существенно упрощает приготовление индикаторной бумаги, поскольку диазотирование и азосочетание при определении нитритов протекает в одинаковых условиях (кислая среда), что невозможно для других составов, где диазотирование происходите кислой, а азосочетание - в щелочной средах.

Для получения оптимального состава были приготовлены 22 смеси ингредиентов, содержащих каждая различное количество сульфаниловой кислоты, 8-оксихинолина, лимонной кислоты, сульфата никеля и воды. Полученным раствором пропитывали фильтровальную бумагу и сушили в токе горячего воздуха. Из полученной бумаги вырезали кружки диаметром 1 см. На кружок помещали каплю раствора нитрита с концентрацией 2,5-800 мг/л.

тиллированной воды, прибавляли 3,5 г сульфаниловой кислоты, 2,5 г 8-оксихинолина, 0,2 г сульфата никеля и перемешивали до растворения компонентов. Полученным раствором пропитывали фильтровальную бумагу в течение 1-2 мин и сушили горячим воздухом

Для определения нитритов каплю раствора исследуемого образца капали на кружок полученной бумаги. Реакция заканчивалась в течение 30 с. Сравнивали полученную окраску со стандартом

Индикаторная бумага работает в диапазоне 2,5-800 мг/л нитрит-ионов, окраска бумаги меняется of розовой до кирпично-красной.

Индикаторная бумага не изменяет своих свойств в течение б мес при хранении в полиэтиленовых пакетах

Формула изобретения Состав для приготовления индикаторной оумаги для определения нитритов, включающий сульфаниловую и лимонную

кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения приготовления, повышения чувствительности определения и обеспечения безопасности приготовления, он дополнительно содержит 8-оксихинолин,

сульфат никеля и воду при следующем соотношении компонентов, мае.ч.:

, Продолжение таблицы

Сущность изобретения; состав содержит, мас.ч: сульфаниловая кислота 0,8-1,0; 8-оксихинолин 0,8-1,0; лимонная кислота 1,4-1,5; сульфат никеля 0,05-0,06; вода остальное. Компоненты растворяют в воде, пропитывают фильтровальную бумагу и высушивают в токе горячего воздуха. 1 табл.

0,8

1,2

1,4 1,0 1,0

Г,0 1,0 1,0 1,0

1,0 1,0

1,0

1,5

0,06 40

Не растворяется Не растворяется 0,6 1,5 0,8 1,5

1,2 1,4

,5

t.o

1,0

1,0

0,06 0,06

1,5 1,5

0,05 0,05

40 40 40 40

Не растворяется Не растворяется 0,05 38 1,5 0,05 39

43

44

0,06 40 To же

30 с Кирп.- красный

15 с

40 40 40 40

Розовый 3 Красный

То же 30 с Кирп.- красный

1 15 с

39

43

44

Не растворяется компоненты

Розовый 30 С Кирп,- красный

То же

Слабо-1Красный

розовый

15 е

30 с