Индикаторная бумага для определения нитратов в плодоовощной продукции, кормах и воде Советский патент 1992 года по МПК G01N33/02 G01N31/00 G01N33/52 

Изобретение относится к биохимии и может найти применение для контроля качества плодоовощной продукции, кормов и воды при определении предельно допустимых концентраций нитратов.

Известны индикаторы для определения нитратов, представляющие собой подложку из фильтровальной бумаги, пропитанную водным раствором диазосоединений из сульфаниловой кислоты и а-нафтиламина с добавкой лимонной кислоты. Подложку подвергают сушке при , после чего на нее наносят Ёосстановитель-катализатор, состоящий из трех частей щавелевой кислоты

и одной части магниевого порошка. Затем наносят водорастворимый прилипатель, в качестве которого используют полизтиленгликоль. Далее подложку сушат около 10 мин в сушильном шкафу при 90°С.

Недостатком индикатора является его выход из строя через 1-2 мес, вследствие плохого качествасульфаниловой кислоты и сг-нафтиламина при их одновременном нанесении на бумагу в первой стадии изготовления, так как в жидкой среде на бумаге нанесенные реагенты начинают взаимодействовать с окислами азота, которые всегда присутствуют в атмосфере.

.Кроме того, а-нафтиламин является канцерогеном, присутствие которого нежелательно, а в товарах народного потребления (пищевых продуктах) недопустимо.

Высушивание бумаги при 90°С в сушильном шкафу приводит к потере кристаллизационной воды из структуры молекул лимонной кислоты. Лимонная кислота теряет воду при , а при более высокой температуре начинает разрушаться.

Указанные недостатки приводят к изменениям СВОЙСТВ готовой индикаторной бумаги, сокращаются сроки ее действия и не представляется возможным получать стабильные результаты, что ведет к невоспроизводимости анализа.

Целью изобретения является исключение канцерогенности и повышение стабильности в процессе хранения и анализа, а также увеличение срока годности.

Поставленная цель достигается тем, что для снятия канцерогенных свойств известной индикаторной бумаги а-нафтиламин заменен на диметил-а -нафтиламин, который не является канцерогеном, при этом на первой стадии осуществляют пропитку сульфаниловой и лимонной кислотами, на второй стадии - смесью цинка, являющегося порошкообразным восстановителем, с полиэтиленгликолем,а на третьей стадии обработки пропитку осуществляют с использованием компонента реакции азосочетания - раствором диметил- а-нафтиламина в ацетоне.

Применение более мягких режимов сушки исключает потери кристаллизационной влаги из структуры молекул лимонной кислоты. Высушивание до воздушно-сухого состояния необходимо для предотвращения самопроизвольного протекания реакции с окислами азота, содержащимися в воздухе.

Способ осуществляют следующим образом.

Листы фильтровальной бумаги с удельной массой 120 г/м и размером см пропитывают смесью растворов 4%-ной сульфаниловой кислоты и 5%-ной лимонной кислоты при 65-70°С. Использование данного диапазона температур обусловлено тем, что при температуре выше происходит потеря кристаллизационной воды, что ведет к изменению структуры формулы молекулы лимонной кислоты и к изменению технологических свойств индикаторной бумаги. При температуре ниже 65°С не достигается динамическое равновесие при растворении сульфаниловой кислоты.

Далее бумагу высушивают в подвешенном состоянии при комнатной температуре

в вентилируемом и защищенном от прямого солнечного света помещении в течение 3-4 ч для восстановления механических свойств подложки. Причем сушка в защищенном от

солнечного света помещении необходима для исключения разложения лимонной кислоты, что вызывает пожелтение бумаги и затрудняет в дальнейшем проведение анализа при использовании данной индикаторной бумаги за счет наложения цветов.

Затем на высушенную бумагу с обеих сторон наносят суспензию, состоящую из 15 г цинковой пыли, используемой в качестве восстановителя-катализатора, и 10%-ного

раствора полиэтиленгликоля в 1 л 50%-ного водного раствора ацетона. Далее бумагу повторно сушат при комнатной температуре до воздушно-сухого состояния в вытяжном шкафу.

Высушенную бумагу промачивают 0,5%-ным раствором диметил-а -нафтиламина в ацетоне или в другом быстроиспаряющемся растворителе. После промачивания бумага высушивается при комнатной температуре до воздушно-сухого состояния, разрезается и упаковывается в темные, полиэтиленовые пакетики.

В результате исследований, например, количество цинковой пыли установлено

б- 10 г на IcM фильтровальной бумаги, поскольку содержание цинка ниже 6 -Ю (например, 5 -10 обеспечит прохождения реакции до конца, а при содержании выше указанного предела (например.

8 -10 г/см) полученная индикаторная бумага приобретает серый цвет. Происходит наложение цветов при проведении анализа, что мешает определению.

Использование сульфаниловой кислоты

(4%-ного раствора из расчета 40 г на 1 л воды) в указанной концентрации, а также лимонной кислоты (5%-ного раствора из расчета 50 г на 1 л воды) обусловлено тем, что снижение содержания сульфаниловой

кислоты до 38 г, а лимонной кислоты до 49 г на 1 л воды уменьшает сроки хранения индикаторной бумаги, а увеличение концентрации сульфаниловой кислоты выше 40 г на 1 л воды и лимонной кислоты выше 100 г на

1 л воды экономически нецелесообразно,

Концентрация полиэтиленгликоля в смеси с 50%-ным водным раствором ацетона (10%-ный раствор полиэтиленгликоля в смеси ацетон:вода, взятых в соотношении

1:1) обусловлено тем, что использование полиэтиленгликоля в меньшей концентрации (50 г на 1 л смеси ацетон:вода, взятых в соотношении 1:1) не обеспечивает получение индикаторной бумаги с требуемыми технологическими качествами. Использование полиэтиленгликоля в большей концентрации (более 100 г на 1 л смеси ацетон;вода, взятой в соотношении 1:1) ухудшает эстетические показатели бумаги, а также онижает показатели исследований вследствие неравномерной окраски пятна и наличия рваных краев у пятна.

Использование 0,5%-ного раствора диметил-а-нафтиламина в ацетоне обеспечивает равномерную пропитку индикаторной бумаги, поскольку использование водного раствора способствует самопроизвольному протеканию реакций с окислами азота, содержащимися в воздухе. Использование ацетона основано на его свойстве отбирать излишнюю влагу (в данном случае у фильтровальной бумаги), вследствие его высокой испаряемости обеспечивается быстрая сушка индикаторной бумаги.

Использование 0,5%-ного раствора диметил- а-нафтиламина (5 г на 1 л ацетона) обусловлено тем, что снижение концентрации ниже оптимального значения (4 г на 1 л ацетона) приводит к уменьшению срока годности, потере интенсивности окраски вследствие неполноты протекания реакции. Превышение концентрацией оптимального значения (10 г ни 1 л ацетона) приводит к ухудшению технических свойств бумаги вследствие появления жирного блеска и прозрачности, а также к снижению ее гидрофильных свойств.

Индикаторная бумага, приготовленная таким образом, может храниться в течение 12 мес. без потери своих потребительских качеств.

При анализе пищевой продукции необходимо извлечь из герметично упакованного темного полиэтиленового пакетика листок индикаторной бумаги, нанести на него каплю сока испытуемого растения. Бумага окрашивается от бледно-розового до темно-красного цвета. По изменению интенсивности окраски, сравниваемой с окраской стандартной цветовой шкалы, можно судить о содержании нитратов в продукте.

Формула изобретения

Индикаторная бумага для определения нитратов в плодоовощной продукции, кормах и воде, включающая подложку из фильтровальной бумаги, стадийно обработанную пропитывающими ингредиентами с последующими сушками и использованием в качестве пропитывающих ингредиентов полиэтиленгликоля, сульфаниловой и лимонной кислот и производного а-нафтиламина и восстановителя-катализатора на основе металлического порошка, о тличающаяся тем, что, с целью повышения стабильности в процессе хранения и анализа и исключения канцерогенных свойств, и увеличения срока годности, в качестве производного а-нафтиламина используют диметил- а-нафтиламин, сушку осуществляют при комнатной температуре, при этом на первой стадии обработки в качестве пропитывающих ингредиентов используют смесь растворов сульфаниловой и лимонной кислот при 65-70°С, а сушку осуществляют в течение 3-4 ч, на второй стадии обработки на высушенную фильтровальную бумагу осуществляют двухстороннее нанесение восстановителя-катализатора на основе металлического порошка, причем в качестве последнего используют цинковую пыль в смеси с 10%-ным раствором полиэтиленгликоля в 1 л 50%-ного водного раствора ацетона, а цинковую пыль берут из расчета 6 10 г на 1 см подложки из фильтровальной бумаги, проводят повторную сушку до воздушно-сухого состояния, а на третьей стадии обработки пропитку осуществляют 0,5%-ным раствором диметил-а нафтиламина в ацетоне и осуществляют окончательную сушку до воздушно-сухого состояния.

Изобретение относится к биохимии и может найти применение для контроля качества ПЛОДООВОЩНОЙ продукции, кормов и воды при определении предельно допустимых концентраций нитратов. Целью изобретенияявляетсяисключение канцерогенности и повышение стабильности в процессе хранения и анализа, а также увеличение срока годности. В качестве пропитывающих ингредиентов, используемыхдля обработки подложки фильтровальной бумаги, используют диметил- а-нафтила- мин, обладающий антиканцерогенными свойствами. На первой стадии подложку пропитывают сульфаниловой и лимонной кислотами, осуществляют сушку в течение 3-4 ч. На второй стадии осуществляют двухстороннее нанесение восстановителя-ката- лизатора на основе металлического порошка, в качестве которого используют цинковую пыль в смеси с 10%-ным раствором полиэтиленгликоля в 1 л 50%-нОго водного раствора ацетона. Цинковую пыль берут из расчета 6- 10'^ г на 1 см^ подложки из фильтровальной бумаги. Проводят повторную сушку до воздушно-сухого состояния. На третьей стадии осуществляют пропитку 0,5%-ным раствором диметил-а - нафтиламина в ацетоне и окончательную сушку до воздушно-сухого состояния.•^^^