Изобретение относится к способу получения поливинилацетатных дисперсий (ПВАД), которые могут быть использованы в качестве пленкообразующих и :основы клеев.
Целью изобретения является уменьшение продолжительности процесса эмульсионной полимеризации винилацетата и улучшение стабильности поливинилацетатных дисперсий (ПВАД).
В качестве инициатора используют окислительно-восстановительную систему, состоящую из перекиси водорода, сернокислого железа (И) и муравьиной кислоты.
В качестве защитного коллоида используют поливиниловый спирт (ПВС)
или оксиэтилцеллюлозу (ОЭЦ) в количестве 5-8 мае.% от винилацетата.
В качестве галогенидов четвертичных аммониевых солей используют соли типа тетраметиламмоний-, тетраэтил- аммоний-, триметилбензиламмоний-, триэтилбензиламмоний- хлорид или бромид.
Способ может осуществляться обычными известными для получения ПВАД методами единовременной и порционной загрузки мономеров при различном соотношении водной и мономерной фазы.
Пример 1-4. К зодной фазе, состоящей из 6 маСоЧ. ПВС или ОЭЦ, 80 мае.ч. зодЫр 0,0005 мае,ч. сернокислого железа (II), 0,01-0,2 мае.ч.
СД
СО
со
00 00
ю
четвертичной аммониевой соли добавляют 0,3 мае.ч. муравьиной кислоты. При загружают в одну порцию 100 мас.ч. винилацетата (ВД) и 1, мас.ч. перекиси водорода. После окончания процесса определяют остаточный мономер и стабильность ПВАД при разбавлении по ГОСТ 18992-80.
П р и м е р 5 (контрольный). Про- вэдят аналогично примеру 1 без добавки четвертичной аммониевой соли.
Примеры 6-8. К водной фазе с|эстоящей из 7 мас.ч. ПВС или ОЭЦ, 8)0 мас.ч. воды, 0,0005 мас.ч. сернокислого, железа (II) и 0,01-0,1 мас.ч ч|етвертичной аммониевой соли добавля к Oj3 мас.м. муравьиной кислоты. ntiH б5-70 С загружают 0,6 мас.ч. 30 нЬй перекиси водорода и 50 мас.ч. влнилацетата, а затем еще две порции по 0,3 мас.ч. перекиси водорода и 2j5 мас.ч. винилацетата. После окончания полимеризации определяют оста- трчный мономер, стабильность дисперсии при разбавлении. J П р и м е р 9 (контрольный). Про- в|эдят аналогично примеру 6 без добав кр1 четвертичной аммониевой соли.
; П р и м е р ы 10-12. К водной фазе, состоящей из 100 мас.ч. воды., 7:,5 мас.ч. ПВС или ОЗЦ, 0,0005 мас.ч сернокислого железа (и) , 0,01 - 0|, 1 мас.ч. четвертичной аммониевой соли добавляют 0,3 мас.ч. муравьиной цислоты. При б5-70°С загружают 1:00 мас.ч. винилацетата и 1 ,25 мас.ч. перекиси водорода пятью равн.ыми порциями таким образом, что каждую по- следующую порцию загружают после окончания полимеризации предыдущей. Определяют остаточный мономер и стабильность.
Примеры 13и1 (контрольные). Проводят аналогично примеру 10 без применения добавки четвертичной аммониевой соли.
Данные по способу полимеризации и результаты приведены в табл. 1.
0
Пример 1-20 А (контрольные.).
Суспензионная полимеризация.
i
В трехгррлой крУТ- Лодонной колбе, .снабженной мешалкой, обратным холо дильником и капельно й воронкой, готовят раствор 0,1 г оксиэтилцеллюло- 180 мл воды, после чего при б2- 64 С добавляют раствор перекиси бензола в 100 г винилацетата или смеси сомономеров (раствора КК-кротоновой кислоты в ВА). За начало полимеризации считают появ.Ление флегмы при этой
температуре. Реакционную смесь непрерывно перемешивают при постепенном повышении температуры по мере прекращения флегмы Затем дают выдержку при 80-90 С еще 1 ч и после охлаждеQ ния определяют остаточный винилацетат. Процесс считается завершенным при достижении остаточного мономера не более 0,5.
Примеры 15-20 Б. Осуществляют аналогично примерам с добавкой 0,1 г триэтилбензиламмоний хлорида.
Результаты примеров приведены в табл. 2.
Формула изобретения
Способ получения поливинилацетат- ной дисперсии водно-эмульсионной полимеризацией винилацетата в присутствии защитного коллоида и окислительно-восстановительной инициирующей системы, включающей водорастворимый инициатор, отличающийся тем, что, с целью уменьшения продолжительности процесса полимеризации и повышения стабильности дисперсии, процесс осуществляют в присутствии 0,05-0,1 от массы мономера соединений, выбранных из группы, включающей триэтилбензиламмонийхлорид, триэтил- бензиламмонийбромид, тетраэтиламмо- нийбромид, тетраметиламмонийбромид и триметилбензиламмонийхлорид.
Таблица 1
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИВИНИЛАЦЕТАТНОЙ ДИСПЕРСИИ | 1994 |
|
RU2069216C1 |
| Способ получения поливинилацетатных дисперсий | 1978 |
|
SU711043A1 |
| Способ получения поливинилацетатной дисперсии | 1987 |
|
SU1525169A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛАСТИФИЦИРОВАННОЙ ПОЛИВИНИЛАЦЕТАТНОЙ ДИСПЕРСИИ | 2001 |
|
RU2196779C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИВИНИЛАЦЕТАТНОЙ ДИСПЕРСИИ | 2012 |
|
RU2494115C1 |
| Способ получения водных полимерных дисперсий | 1974 |
|
SU506598A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛАСТИФИЦИРОВАННОЙ ПОЛИВИНИЛАЦЕТАТНОЙ ДИСПЕРСИИ | 1994 |
|
RU2083597C1 |
| Способ получения дисперсий на основе винилацетата | 1988 |
|
SU1618748A1 |
| Способ получения воднодисперсионного клея с высокой прочностью склеивания | 1974 |
|
SU502906A1 |
| Способ получения сополимерных дисперсий | 1979 |
|
SU897778A1 |
Изобретение относится к способам получения поливинилацетатных дисперсий, которые находят применение в качестве клеев и пленкообразующих. Уменьшение процесса полимеризации и повышение стабильности дисперсии достигается тем, что в способе получения поливинилацетатных дисперсий, осуществляемом водно-эмульсионной полимеризацией винилацетата в присутствии защитного коллоида и окислительно-восстановительной инициирующей системы, включающей водорастворимый инициатор, процесс проводят в присутствии добавки, выбранной из группы, включающей триэтилбензиламмонийхлорид, триэтилбензиламмонийхлорид, триэтилбензиламмонийбромид, тетраэтиламмонийбромид, тетраметиламмонийбромид, триметилбензиламмонийхлорид. Количество добавки 0,05-0,1 мас.% в расчете на винилацетат. 2 табл.
Триэтилбензиламмоний
