Оптическая ячейка к жидкостному хроматографу Советский патент 1990 года по МПК G01N21/03 

Изобретение относится к области исследования и анализа материалов разделением на составнь1е части и ис пользованием хроматографии, а именно к оптическим ячейкам жидкостных хроматографов.

Цель изобретения - повышение чувствительности измерений и сокращение времени измерений на любом этапе разделения.

На фиг.1 изображена оптическая ячейка для жидкостного хроматографа; на фиг.2 ход лучей в плоскости,пер- пенди1сулярной оси колонки.

Оптическая ячейка к жидкостному хроматографу содержит корпус 1 в виде цилиндрического канала из плавленного кварца, ограниченного световым окном 2, образованным удалением внешнего защитного покрытия. Оптическая ячейка дополнительно снабжена гребенками 3, 4 с зубцами 5 треугольного профиля и с углом 90°, сдвинутыми одна относительно другой на половину шага, который больше или равен радиусу цилиндрического канала корпуса 1. Гребенки 3, 4 установлены параллельно корпусу 1 в зоне светового окна с внешней его стороны с возможностью оптического контакта с корпусом зуб- цов 5 гребенок, которых выполнены зеркальными, а полости б между пи-ми заполнены иммпрсионной жидкостью.

05

Гребенки выполняют следугацим обра- ом.

Берут стопку покровных стекол к икроскопу толщиной 0,2 штук на полированном станке они шлифуют-- ся под углом 45, затем каждая пласти а ставится спинка к Спинке, образуя гребенку- с зубцами 5 треугольного про филя с углом на вершине 90 . На грани ю гребенки методом распыления в вакууме наносится металл с высоким коэффии.и ентом отражения, преимущественно алю миний. Таким образом получают гребенку с микропрофилем, с шагом, равным 15 диаметру капилляра,. Световой канал образован источ1Шком 7 света, оптическим элементом 8, фотоприемником 9 и системой регистрации. Источник 7 света и фотоприемник размещены по высоте 20 оптической ячейки.

Детектирование в жидкостном хроматографе осуществляется следующим образом.

Пучок света от источника 7 входит 25 в оптическзпо ячейку перпендикулярно границе раздела сред, не испытыв.;1я при этом ни преломления, ни светорассеяния. Единственные потери в этом случае возникают вследствие отражения,30 Из™за наличия иммерсионной жидкости во внутренних полостях гребенки не происходит потерь света на отражение. Свет после многократного прохождения в результате отражения от зеркальных 35 граней проходит через оптическую ячейку и исследуемое вещество и сигнал направляется на фотоприемник.

Как видно на фиг., ширина светового пучка ограничивается шириной од- 40 нонаправленной отражакщей плоскости зуба гребенки, равной половине шага, с тем, чтобы не происходило наложение пучков света друг на друга.

Как видно на фиг.2, луч света,45

проходящий через оптическую ячейку и иммерсионную жидкость, не преломпяет- ся в результате исчезновения границы раздела сред.

Преимуществом является тот факт, Q что измерительной ячейкой может являться любая часть хроматографичес- кой капиллярной колонки, необходимо только в этом месте очистить небольшой участок (2-5 мм) от зал;итного л а- ка. Таким образом, можно проводить детектирование на любом этапе разделе- .ния, сокращая время анализа при необходимости фиксирования легко анализируемых компонентов. Ячейка принципиально не имеет непрог-ьшаемых объе- МО в и не вносит вoзt lyщaющиx факторов в хроматографический процесс разделения,

Использовагше иммерсионной жидкости, имеющей близкий показатель преломления с материалом кварцевой ка- пиллярной ячейки, позволяет свести к минимуму потери света на границах раздела сред. Использование зубчатой гребенки для подачи света, многократного отражения и вывода света в совокупности с иммерсионной жидкостью и микроколонкой из плавленного кварца используется впервые. Такое сочетание позволяет получать в микрообъемах (10-100 нл) существенно большую длину оптического пути света (в 10-20 раз) при минимальных потерях и рас- фоне, что позволяет существенно увеличить чувствительность измерения.

Детектор может найти применение в жидкостной и сверхкритической хроматографии, а также спектрофотометрии, колориметрии, турбидиметрии и т.д. Его применение позволит значительно повысить эффективность использования жидкостного хроматографа, так как при несложной конструкции детектора достигается увеличе1ше на порядок чувствительпости сложного прибора, что соответственно позволит повысит чувствительность аначизов токсичных икpoзaгpязнeний в окружающей среде и в исследовательской работе.

Формула изобретения

Оптическая ячейка к жидкостному хроматографу, содержацая цилиндрический корпус хроматографической колонки, выполненный из плавленного кварц с капиллярным канапом, входным и выходным оптическими окнами, отличающаяся тем, что, с целью повышения чувствительности измерений и сокращения времени измерений на лю ом этапе ргтзделения, она дополнително снабжена зубчатыми гребенками из оптически прозрачного материала, оптически, сопряженными с окнами ячейки при этом гребенки установлены с внешней стороны корпуса на оптическом ко такте, параллельно оси корпуса, причем зубцы выполнены-треугольной формы с прямым углом при вершине, шагом

516104106

не менее радиуса кагашлярного кана- выполнены зеркальными и расположены ла и сдвинуты относительно друг друт в объеме, заполненцом иммерсионной

га на ноловину шага, гра1ш гребенкижидкостью.

Изобретение относится к области исследования и анализа материалов разделением на составные части с использованием хроматографии, а более конкретно к оптическим ячейкам жидкостных хроматографов. Цель изобретения - повышение чувствительности измерений и сокращение времени измерений на любом этаже разделения. Оптическая ячейка размещена внутри капиллярной колонки. Ячейка содержит корпус в виде цилиндрического канала из плавленного кварца, ограниченного световыми окнами. Ячейка дополнительно снабжена зубчатыми гребенками треугольного профиля, сдвинутыми одна относительно другой на половину шага, который больше или равен радиусу цилиндрического канала. Гребенки установлены параллельно колонке в зоне светового окна с внешней стороны. Зубья гребенки находятся в оптическом контакте с корпусом. Гребенки выполнены зеркальными, а полости между ними заполнены иммерсионной жидкостью. 2 ил.

Фuг.i

a-a

Фиг. 2