Шихта для получения карбонила иридия Советский патент 1990 года по МПК C01G55/00 

I Изобретение относится к новой комплексной иридийсодержащей соли и может быть использовано в технологии производства иридия.

Цель изобретения - повышение извлечения карбонила иридия.

Приме р 1. Готовят шихту, содержащую 58 мас.% гексахлориридата калия KglrClg и 42 мас.% моногидрата пентахлориридиата калия О. Шихту указанного состава обрабатывают монооксидом углерода при и давлении 250 кгс/см в течение 33 ч. Полученный продукт отмывают от примесей 10%-ной азотной кислотой, - дистиллированной водой, ацетоном и этанолом, сушат при комнатной температуре и аншшзируют. Общая порис-, тость продукта 57%, извлечение карбонила иридия 98%.

Примеры 2-6. Осуществляют в соответствии с примером 1, но при разных соотношениях ингредиентов шихты. При этом примеры 4 и 5 осуществляют при соотношении ингредиентов шихты, выходящим за предлагаемые пределы, и пример 6 - по известному способу. Состав шихты и полученные результаты по пористости и извлечению конечного продукта приведены в та блице.

Различные соотношения ингредиентов шихты получают дозированием определенных количеств раствора гид- роксида калия, нейтрализующего раствор и гексахлориридиевой кислоты согласно общему уравнению реакции:

(1+n)(2+3n),jIrClg+ +n(K IrCly )+n KCl +(2+1,5n)H20+ ,25,0,j,

;где n - количество молей K IrClg-Н О, приходящейся на 1 моль VrClg.

В общем случае комплексную иридий- содержащую соль получают нейтрализа- цией гексахлориридиевой кислоты раствором гидроксида калия согласно уравнению реакции:

G &

О

00

5H IrClg + 12KOH 3K2l Cl6 ZCK IrCljK XH20)+2KC1+9H20+0,502.

i Выпадающую в осадок соль отделяют фт хлорида калия фильтрованием и су- фат при 100°С. Полученная комплексная |;оль, взятая в качестве исходного ма- |гериала для получения карбонила иридия, обеспечивает большее извлечение : сарбонила иридия, чем гексахлориридат чалия. Это связано с влиянием пористости соли. Наличие кристаллизационной воды в исходном материале ттриво- а;ит при нагреве соли к образованию I viHKponopj облегчающих проникновение : реакционного газа к глубинным крис- Ьаллам соли.

Пределы концентрации добавляемого ингредиента обосновываются тем, что при концентрации его ниже 37 мас.%, |извлечение карбонила иридия недостаточно высокое, что объясняется не- |значительной пористостью соли при Ькомковании и,следовательно, ограниченным проникновением монооксида углерода вглубь соли. При концентрации же добавляемого ингредиента вьш1е 42 мас.% извлечение карбонила иридия вновь снилсается потому, что хотя-.

н

пористость соли возрастает, но одно- | временно повышается и микротвердость комков соли, что также препятствует контакту реакционного газа с микрокристаллами соли. Таким образом, положительные свойства предлагаемой щихты достигаются только в указанном диапазоне концентраций добавляемого ингредиента, моногидрата пентахлор- иридиата калия, а именно, в диапазоне 37-42 мас.%.

Таким образом, в предлагаемой шихте по сравнению с известной повышается извлечение карбонила иридия с 90 до 97-98%.

Формула изобретения

Шихта для получения карбонила иридия, содержащая гексахлориридат калия, отличающаяся тем, что, с целью повышения выхода конеч- ного продукта, она дополнительно содержит моногидрат пентахлориридиата калия при следующем соотношении ингредиентов, мас.%:

Гексахлориридат калия 58-63 Моногидрат пентахлориридиата калия 42-37

Изобретение относится к составу шихты для получения карбонила иридия и позволяет повысить его извлечение. Для этого приготовляют шихту следующего состава, мас.%: гексахлориридат калия K002JRCL₆ 58-63, моногидрат нтахлориридиата калия, K₂JRCL₅^. H₂O 42-37. Карбонилирование шихты указанного состава позволяет получить карбонил иридия с извлечением 97-98%. 1 табл.