Способ подготовки биологических проб к радиометрическому измерению углерода - 14 методом толстослойных дисперсных сцинтилляторов Советский патент 1990 года по МПК G01N33/48 

Изобретение относится к радиохимическому анализу углерода-14 и может быть использовано в радиоэкологических исследованиях - радиационном контроле и изучении закономерностей поведения углерода-14 в объектах окружающей среды.

Целью изобретения является повышение выхода углекислого газа.

При осуществлении предлагаемого способа пробу чысушивают, проводят озоление высушенной пробы раствором двухромовокислого калия в серной кислоте, выделяющийся углекислый газ улавливают 2,5 н. раствором гидрата окиси натрия, осаждают углекислый кальций раствором азотнокислого кальция при 90-95 0 и проводят радиоизотопный анализ.

Для предотвращения потери углекислого газа на стадии сушки, который выделяется биологическими пробами в процессе дькания, высушивание пробы проводят путем вакуумирова- ния, а вьщеляющийся при этом углекислый газ улавливают раствором гид- роксида натрия. Затем проводят озоление пробы, при этом также улавливают выделяющийся углекислый газ гид- роксидом натрия. Растворы щелочей-по-. глоти елей, используемых на стадии сушки и озоления, объединяют.

Пример. Навеску сырой расти- .тельной пробы 200 г загружают в ампулу, изготовленную из стекла Пи- реке диаметром 60 мм, длиной 500 мм, установленную в трубчатой печи, герметично закрывают и подключают к вакуумной системе, в которой создают вакуум (2-6) 10 мм рт.ст. при помощи вакуум-насоса. Таким образом производят сушку и одновременную отгонку углекислого газа. Сушку и отгонку начинают при комнатной теМпе

ел

а

до

ратуре и заканчивают при 60°С. При Э1гом углекислый газ пропускают через барбатер с раствором гидроокиси натрия.концентрацией 2,5 моль/л для поглощения углекислого газа, а внщеляющуюся влагу замораживают в лфвушке с жидким азотом. . Затем высушенную пробу переносят в колбу Вюрца, разлагают раствором д: ухромовокислого калия в концентрированной серной кислоте, подаваемым в реакционную колбу через капельную воронку.. Образующийся углекислый газ пропускают через обрат- ньй холодильник Либиха, где происходит конденсация паров влаги угле- к cлoгo газа и окончательная очистк 01 сопутствующих бета-излучателей. Дадев углекислый газ пропускают через три поглотителя-барбатера с расвором гидроксида натрия концентрацией 2,5 моль/л для поглощения угле- ки слого газа.

I После получения углекислого газа при сушке и разложении проб растворы щепочей-поглотителей сливают в коническую колбу и определяют концентра- цио образовавшейся соли карбоната на нагрия () титрованием поглоти- тельного раствора соляной кислотой с Индикаторами фенол-фталеином и ме- ти 1овым оранжевым.

I Осаждение карбоната кальция произ полуторакратным избытком нитра Taj кальция (CaCNOj)). Осаждение про ис|содит при медленном одновременном пр тивании нагретых до 80-90 с растворов пробы и нитрата кальция к наг- рефому до той же температуры хлориду амфония при постоянном перемешивании при рН 8-9..

5.

0

5

0

-

Полученный осадок оставляют для созревания на 24 ч, фильтруют под и cyiriaT в суишльном шкафу при: 105-1Ю С до постоянного веса. Сухой осадок смешивают со сцинтилляторами: 15 мл дифенклоксида и 75 мл 1,1,4,4- -тетрафенилбутадиена, помещают в измерительную кювету и замораживают в общем отделении бытового холодильника.

Использование предлагаемого способа по сравнению с известным позво-- ляет довести выход углекислого газа при подготовке проб до 97-98% общего содержания углекислого газа в сырой растительной пробе. Формула и 3 о б ре т е н и я

Способ подготовки биологических проб к радиометрическому измерению углерода-14 методом толстослойных дисперсных сцинтилляторов, включающий сушку, озоление воздушно-сухой пробы раствором, двухромовокислого калия в серной кислоте, поглощение выделившегося при этом углекислого газа щелочью-поглотителем, осаждение углекислого кальция при 90--95 с 1 М раствором азотнокислого кальция, взятым в полуторакратном избытке к концентрации углекислого кальция в растворе щелочи-поглотителя, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода углекислого газа, при подготовке проб перед озолением производят их сушку путем вакуумиро- вания, выделяющийся при этом углекислый газ улавливают щелочью-поглотителем, а растворы щелочей-поглотителей, полученных при сушке и при озолении проб, объединяют.

Изобретение относится к радиохимическому анализу углерода-14 и может быть использовано в радиоэкологических исследованиях - радиационном контроле и изучении закономерностей поведения углерода-14 в объектах окружающий среды. С целью повышения выхода углекислого газа при проведении сушки путем вакуумирования одновременно улавливают углекислый газ раствором гидроокиси натрия, высушенный образец озоляют, выделяющийся при этом углекислый газ также улавливают гидроокисью натрия, растворы щелочей-поглотителей, используемых при сушке и озолении пробы, объединяют.