Способ получения натриевой соли 1,2-этандисульфокислоты Советский патент 1990 года по МПК C07C303/32 C07C309/05 

Изобретение относится к органической химии, а именно к улучшенному способу получения натриевой соли 1,2- этандисульфокислоты (ЭДСК), используемой в цветной фотографии, производстве полимеров и в качестве полупродукта в синтезе противоалкогольного препарата гемитиами-на, и может найти применение в медицинской и химической промьппленности.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения натриевой соли 1,2-этандисульфокислоты,заключающийся в том, что водный раствор сульфита натрия кипятят в течение 24 ч с дихлорэтаном, выделившийся осадок отфильтровывают, высушивают. К маточнику вновь добавляют сульфит

натрия и дихлорэтан и через 2 сут получают вторую порцию соли. Продукт перекристаллизовывают из воды,сушат при . Выход продукта 87,6% на дихлорэтан с содержанием основного вещества 91-92%.

Недостатками данного способа является большая продолжительность процесса, невысокое качество целевого продукта.

: Цель изобретения - интенсификация процесса за счет сокращения его продолжительности и повьш1ения качества продукта.

Поставленная Цель достигается тем, что водный раствор сульфита натрия вводят в реакцию с 1,2-дихлорэтаном при температуре кипения реакционной

О5

О5 CD

массы в присутствии межфазных катализаторов (МФК), например цетилтри- мстиламмоний бромида или цетилпири- Яииий хлорида, выдерживают при перемешивании в течение 4-5 ч,,полученньга продукт реакции выделяют сЬильтрацией при 0-5 С. Очищают продукт перекристаллизацией из воды.

Пример I, К 27,3 г (О,2 г/ /моль) сульфита натрия, растворенного в 100 мл воды при температуре 60 fO С, добавляют 8 мл (10,1 г) ди- }слорэтана и 1 ,1. г (0,003 моль) цетил риметиламмоний,, ; Реакционную массу при перемешива- ши доводят до кипения и выдерживают при этой температуре (около go c) в течение 4 ч до исчезновения маслянистых капель дихлорэтана,Полученный раствор натриевой соли I92-этандисул фокислоты упаривают до 70-80 млjохлаждают при 5°С в течение 2 ч. Выделившийся осадок отфильтровывают,про- иь;вают 2-3 раза небольшим количество изопропилового спирта для отмывки от катализатора. Продукт перекристалли- зовывают из воды (:1.,3)., сушат при 120-1.30 С. Выход натриезо ; соли этан диг. ул ьфо кисло ты :; 9-- 20 г (8 8- 8 9 % ) / считая на дихлорэтан, с содержанием основного вещества 98-99% .(метод Объемного титрования)«

Зт-спериментаильные данные по обоснованию выбора предлагаемых катализаторов межфазного переноса приведе- ны в таблице 1 и получены в условиях, аналогичных примеру 1(концентрации реагентов, молярные количества МФК).

В табл.2 приведены результаты дру- гих опытов.

Таким образом, предлагаемый способ аозволяет добиться наиболее полного превращения сульфита натрия в конечный продукт, значительно сокра- тить продолжительность процесса (в 10 раз) и повысить чистоту продукта до 98-99%.

Формула изобретения 1. Способ получения натриевой соли 1. 2-этандисульфокислоты взаимодействием дихлорэтана с водным раствором сульфита натрия при кипячении, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта и интенсификации процесса, последний проводят в присутствии катализатора межфазного переноса.

2. Способ по п., о т л и ч а ю- щ и и с я тем, что в качестве межфазного катализатора используют це тилтриметиламмоний бромид или цетил- пиридиний хлорид.

а б к и ц а 1

1616906.6

Таблица2

Изобретение касается сероорганических соединений, в частности способа получения натриевой соли 1,2-этандисульфокислоты, используемой в цветной фотографии, производстве полимеров и как полупродукта в синтезе гемитиамина, который может быть использован в химической и медицинской промышленности. Цель - интенсификация процесса и повышение качества целевого продукта. Процесс ведут взаимодействием дихлорэтана с водным раствором сульфита натрия при кипячении в присутствии катализатора межфазного переноса. В качестве последнего желательно использовать цетилтриметиламмоний бромид или цетилпиридиний хлорид. Эти условия обеспечивают высокую конверсию NA₂SO₃, сокращают продолжительность процесса в 10 раз и повышают чистоту продукта до 98-99%. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.