Способ получения дисперсии полипарааминостирола Советский патент 1990 года по МПК C08F112/08 C08F112/14 C08F2/44 

Изобретение относится к химии и технологии полимеров, а именно к способу получения дисперсии полипара- аминостирола, и может быть использовано для создания реакционноспособных носителей, покрытий, сорбентов.

Цель изобретения - получение дисперсий : полипарааминостирола с диаметром частиц 0,6-10,0 MicM и снижение величины коэффициента полидисперсности частиц.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой и вводом для инертного газа, помещают 1,5 мл (1,52 г) п-а 1иностирола, 18 мл метанольного раствора (32,6) содержащего 0,189 г поливинилпирроли- дона и 0,054 г алкклбензилдйметиламмонийхлор1ада (катамина ДБ), и 12 мп- дистиллированной воды. Затем при перемешивании прибавляют 0,63 мл 2 н. водного раствора соляной кислоты (рКд 7, 10 мол.%). Полимеризацию проводят при перемешивании, температуре 61°С. .

Свойства дисперсии приведены в табл.I.

П р и м е р 2. Процесс осуд1ествля- ют аналогично примеру 1 , но вместо, соляной кислоты берут 0,072 мл (10 мол.% от количества мономера) ледяной уксусной кислоты (рКQ 4,76).

Примерз. Процесс осуществляют аналогично по примеру 1, но вместо соляной кислоты берут 0,078 г (10 мол.%.от количества мономера)

О

О СО to

борной кислоты (рК-д 9,24) в виде раствора в дистиллированной воде.

Приме р 4. Аналогичен примеру 1, но кислоты берут 0,0063 мл (0,1 мол.% от количества мономера). П р и м е р 5. Процесс осуществляют папримеру . 1, но кислоты берут 0,00063 мл (0,01 мол.% от количества мономера). Полимеризация практически не идет, дисперсии полимера не образуется.

П р и м е р 6. Процесс осуществляют а налогично примеру 1 , но кислоты берут 1,26 мл (20 мол.% от количества мономера).

Пример. Процесс осуществляют по примеру 1, но кислоты берут 1,58 мл (25 мол.% от количества мономера) .Дисперсии не образуется, так как получающийся пцлимер растворим в дисперсионной среде.

П р и м е р 8. В трехгорлую колбу снабженную механической мешалкой и вводом для инертного газа, помещают 0,3 мл (3,04 г) п-аминостирола, 27мл водного раствора, содержащего 0,2 г поливинилового спирта и 0,068 г цетилпиридинийбромида, и 3 мл тетра- гИдрофурана ( g. - 7,8). Затем при перемешивании прибавляют 0,13 мл (10 мол.% от количества мономера) 2 н.соляной кислоты.

П р и м е р 9. Процесс осуществляют аналогично примеру 8, но тетра- гидрофурана берут 1,5 мл (5 об.% по отношению к воде).

Пример 10. Процесс осуществляют аналогично примеру 1, но берут 24 МП (80 об.% по отношению к воде) метанольного раствора, содержащего 2,52 г поливинилпирролидона, 0,072 г катамина АБ и 6 мл дистиллированной воды.

Пример 11. Процес осуществляют аналогично примеру 1, но берут 27 Nm (90 об.% по отношению к воде) метанольного раствора, содержащего 2,83 г поливинилпирролидона, 0,081 г катамина АБ и 3 мл дистиллированной воды. Дисперсия не образуется, так как получающийся полимер растворим в дисперсионной воде.

П р и м е р 12 (сравнительный по прототипу). В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой и вводом для инертного газ.а,помещают 30 мл 0,05%-ного водного раствора поливинилового спирта, затем 3 мл п-аминостирола и 0,03 г радикального инициатора 2,2- азодиизобутиронитрила, смесь перемешивают 30 мин, затем пе- ремешивание прекращают и колбу помещают в нагретую до 50°С водяную баню.

П р и м е р 13 (контрольный). Процесс осуществляют аналогично примеРУ 8, но вместо тетрагидрофурана берут 3 мл этилацетата (10 об.%) с Е 6,02.

Пример 14 (контрольный).Процесс осуществляют аналогично приме-

РУ 1 но вместо метанольного берут 12 мл водного раствора ПАВ и 18 мл глицерина (5 42,5).

Свойства дисперсий-приведены в табл.1.

Пример15 (сравнительный).

К 250 мг полистирольного латекса (диаметр частиц 1 ,8 мкм) в 0,5 мл буфера PBS с рН 6,0 при перемешивании прибавляют 500 мг желатины, растворенной

в 20 мл того же буфера, и смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 3 ч, затем помещают на ночь в холодильник при . Латекс - желатиновые конъюгаты выделяют центрифугированием и промывкой буфером PBS, рН 7,4. ; :

Свойства конъюгата приведены в табл.2.

П р и мер 16. К 250 мг поли-п- -аминостирольного латекса (диаметр частиц 2,0 мкм) в 0,5 мл буфера PBS с рН 6,0 при перемешивании прибавляют 10 мкл 50%-ного водного раствора глутарового альдегида и немедленно

500 мг желатины, растворенной в 20 мл того же буфера. Далее процес осуществляют по примеру 15.

Свойства.конъюгата приведены в табл.2.

45

Формула изсзбретения

Способ получения дисперсии поли- парааминостирола путем гетёрофазной полимеризации пара-аминостирола в водной среде, содержащей поверхностно-активные вещества, отличающийся тем, что, с целью получения дисперсии полипарааминостирола с диаметром частиц 0,6-10,0 мкм и снижения величины коэффициента полидисперсности частиц, полимеризацию осуществляют под действием О,1-20,0 мол.% от пара-аминостирола минеральных или

органических кислот с рК 7,001616927

де смешивающихся с водой органичес4,76 и процесс проводят в присут- ких жидкостей с диэлектрической про- ствии 10-80 об.% по отношению к во- ницаемостью 7,8-32,6.

.

Т а б л и ц а I

Изобретение относится к области химии и технологии полимеров и позволяет создать дисперсии поли-п-аминостирола с размерами частиц 0,6-10 мкм, обладающие высокой монодисперсностью (коэффициент полидисперсности 1,008-1,09), что достигается гетерофазной полимеризацией п-аминостирола в водной среде, содержащей поверхностно-активные вещества, под действием минеральных или органических кислот с рКа 7-4,76, взятых в количестве 0,1-20,0 мас.% от мономера, и проведением процесса в присутствии смешивающихся с водой органических жидкостей с диэлектрической проницаемостью 7,8-32,6, взятых в количестве 10-80 об.% по отношению к воде. 2 табл.

Пример

Время полимеризации, ч

1,5 2,0

3 (контр.) 1,5 10,0

0,6 3,2 1,2

1,01 1,09

1,03 1,4 1,008

Светло-желтая

Не образуется

Белая

Не Образуется

Белая

Белая

Белая

Не образуется

45,0

5(контр.)60,75

7(контр.)83,0

9(контр.)3,0 10

11(коктр.)12(сравн.- по прототипу)8,0 100,0 1,9 Желтая

13(контр)3,0 1,1 1, Ъепая

14(контр)3,0 0,5 2,0 Исх.системаэмульсия ;бе- . .лая

Т а б л и ц а 2

СистемаСодержание белка

2-я про- 3-я про- 4-я про- 1 мес- I 2 мес. мывка мывка мывка хране- I хране- ния| S25

Желатина-полистирол+ . + + + 4- Желатина -поли-п- -аминостирол + + - - Знаком + отмечено наличие белка в элюатах; знаком - его отсутствие.

Составитель Л.Чупова Редактор И.Киштулинец Техред .Л.Олийнык Корректор И.Муска

Заказ 835Тираж 317Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

J,-, -1-г- - ..- Д «И

Производственно-издательский комбинат Патент, г.Ужгород, ул. Гагарина,101

Коэффициент полидисперсности, Kj,

Цвет дисперсии

1,02 1,008

1,01 1,09

1,03 1,4 1,008

Белая

Белая

Не образуется

Светло-желтая

Не образуется

Белая

Не Образуется

Белая

Белая

Белая

Не образуется