Раствор для химического травления магнитов из ферритов бария и стронция Советский патент 1990 года по МПК C23F1/30 

Изобретение относится к обработке металлов и-сплавов немеханическими способами, в частности к химическому травлению ферритобариевых и феррито- стронциевых магнитов, и может быть использовано в металлографии.

Целью изобретения является повышение четкости выявления границ зерен.

Изобретение может быть проиллюстрировано следующими примерами.

Пример 1. Для приготовления раствора органическую добавку растворяют в ортофосфорной кислоте, после чего постепенно добавляют необходимое количество хромового ангидрида. Растворение ведут в течение 2- 3 ч при нагревании (80-100 С). После полного растворения хромового ангидрида раствор готов к употреблению. Травление осуществляют при 80-90 с, время травления 30 мин.

Испытания проводят на образцах размером 10 х10 х20 мм ферритобариевых (16БА190, 22БА220), феррито- стронциевых магнитов и магнитов на основе феррита стронция с легирующими добавками оксида лантана, празе- одима в количестве 1-2. Проводят подготовку поверхности образцов - сначала обрабатывают на шлифовальной бумаге различной зернистости, переходя от грубой к более тонкой в последовательности 150, 280, 360, 400, 500, затем образцы полируют окисью хрома на сукне. После каждой операции образцы протирают спиртом.

После проведения операции травления образцы тщательно промывают и помещают в напыляющую вакуумную установку, где на них «следствие распыле- ния угольных электродов образуется угольная пленка. После ее отделения желатиной от образца получают уголье

тЛ

О5.

ел

1617057

Ную реплику, которую исследуют на Электронном микроскопе при увелиме)|ии 20000 раз.

Составы опробованных растворов и Результаты экспериментальной провер- L известного и предложенного раство 130В представлены в табл. К

Анализ экспериментальных данных доказывает, что увеличение содержания ортофосфорной кислоты выше 90 мас.% приводит к растраалиианию границ зерен, при уменьшении содержания ортофосфорной кислоты ниже 88 мас.о и хромового ангидрида ниже 8 мас.°4 ухудшается качество избирательного- травления. Уменьшение содержания трилона Б ниже 1 мае,/о приводит к слишком активному травлению, границы зерен растравливаются, поверхность шлифа окисляется, при увеличении содержания трилона. Ь выше 3 масД замедляется процесс химического травления.

Трилон Б или двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭТДА) . образует с большим числом катионов металлов водорастворимые устойчивые комплексы. При введении его в раствор процесс травления идет более плавно и равномерно. Предложенный раствор обладает более мягким травящим действием, чем известный, не дает грубого растравливания границ зерен, позволяет выявить дополнительные детали структуры например неоднородность строени фаз. Зто дает возможность более томно определять размеры зерен, толщин прослойки между отдельными кристалл ми и-ее строение, т.е, дает более

5

высокое качество протравленной поверхности в ферритах бария, стронция и других ферритах. Предложенный раствор отличается большой стабильностью в течение продолжительного времени и не теряет своих травильных свойств, при многократном повторении дает постоянную картину структуры, тем самым позволяет более точно идентифи- цировать фазы и составляющие элементов структуры.

В табл. 2 представлены данные по опробованию известного и предложенного растворов при различных режимах химического травления.

Таким образом, использование предложенного раствора позволяет метко определить границы зерен, толщину прослоек между кристаллами и размеры зерен в магнитах от ферритов бария и стронция.

Формула изобретения

Раствор для химического травления магнитов из ферритов бария и стронция, включающий минеральную кислоту и органическую комплексообразующую добавку, отличающийся тем, что, с целью повышения четкости выявления границ зерен, он дополнительно содержит хромовый ангидрид, в качестве минеральной кислоты - ор- тофосфорную кислоту, а в качестве 35 органической комплексообразующей добавки - трилои Б при следующем соотношении компонентов, мае, и:

Ортофосфорная кислота 88-9 Хромовый ангидрид 8-9 4G Трилон

Таблица .1

0

25

30

Изобретение относится к химической обработке ферритобариевых и ферритостронциевых магнитов. Целью изобретения является повышение четкости выявления границ зерен. Раствор для химического травления магнитов содержит, мас.%: ортофосфорная кислота 88-90, хромовый ангидрид 8-9 и трилон Б 1-3. Повышение четкости выявления границ зерен достигается путем дополнительного введения в раствор хромового ангидрида за счет использования в качестве минеральной ортофосфорной кислоты, а в качестве органической комплексообразующей добавки трилона Б. 2 табл.

V 88,0 8.5 3,5

389,0 9,0

25 Процесс травления идет замедленно, недостаточно выявлены границы зерен

ZO Поверхность чистая, не- окисленная, слабо выявлены границы зерен

15 Травление .хорошее, четко видны границы зерен,включения

I 90,0 9,5 0,5

5 90,0 7,5 2,5

6 90,5 8,5 1,0

7 90,0 8,0 2,0

8 88,0 9,0 3,0

9 90,0 9,0 1,0

10 88,5 8,5 5,0

ротоип)

12

13

7015

9025

8020

8015

- - So15

7020

- 8015

50 мл 50 мд 20 3 с 50 мл 50 мл 80 3

50 мл 50 мл 8015

20 до 50

50 до 60

От 0,05 до 30

От 5 до 20 От 20 до 30

Поверхность окислена, , включения слегка растрав лекы

Ловерхность чистая., не/то- статочно выявлены прослой ки между кристаллами Повесхность слегка окислена, границы зерен немного растравлены Качество травления хоро шее, поверхность чистая, хорошо протравлены границы зерен, прослойки Травление хорошее. Хорошо выявлены включения, прослойки и границы между кристаллами

Качество травления хоро-- I шее, поверхность не окис- ;лена, выявлены границы зе: реи, включения

Качество травления удовлетворяет всем требованиям чистая поверхность с выявленными границами зерен и прослойками

Поверхность чистая, зерен не выявлены

Повер ;ность растравлема, границы %ерен выявлен недостаточно, твердый раствор сильно растравггеи,

Границы зерен не выявлены

Таблица 2

Травления нет, зерна не выявлены.

Границы зерен не видны, поверхность чистая. Границы зерен не выявлены, поверхность без окисления.

1Режимы травления известного и предлагаемого растворов

Качество травления при электронно-микроскопическом исследовании (х 20000)

Продолжительность, tj мин

В известном растворе,

мл:

Серная кислота 50 Щавелевая кислота 50

т 60 до 70

т 70 до 80

От 70 до 80

От ВО до 90

От 5 до 15 От 15 до 20

4 От 20 до 30

От 5 до 10 От 10 до 15

От 15 до 20 От 20 до 30

От 5 до 10 От 10 до 15 От 15 до 20 От 20 до 30

От 30 до 35

Границы зерен не выявлены, поверхность без окисления, чистая. Зерна не выявлены,твердый раствор протравлен без выявления тонкой структуры.

Границы зерен не выявлены. Наблюдается грубое протравливание, поверхность слегка окислена без тонкого рельефа.

Границы зерен не выявлены, поверхность слегка окислена. Границы зерен не выявлены, грубо травится твердый раствор без выявления тонкой структуры.

Границы зерен не выявлены, поверхность растравленная, не удовлетворяющая требованиям.

Границы зерен не выявлены, наблюдается травление с некоторым окислением поверхности без выявления тонкого рельефа.

Границы зерен не выявлены, поверхность слегка окислена.

Границы зерен не выявлены. Растравливаются включения и дефекты - грубое растравливание.

Зерна не выявлены, поверхность и включения растравлены.

Границы зерен не наблюдаются, поверхность растравлена. Гравление не обеспечивает достижения поставленной цели Поверхность твердого раствора сильно окислена и растравлена, границы зерен не выявлены.

Зе .тр ет

Гр ны ве ни

Гр ле ле ст

ле о

с

В предложенном растворе, мл:

Ортофосфорная кислота 88-90 Хромовый ангидрид 8-9 Трилон Б 1,0-3,0

Зерна не выявлены .травления не наблюдается ,.

Границы зерен выявлены недостаточно, поверхность без травления.

Границы зерен выявлены четко, без выявления тонкого рельефа структуры.

Границы зерен не выявлены, поверхность без окисления

Границы зерен выявлен слабо, поверхность чистая.

Травление хорошее, обеспечиваю111ее достижение поставленной цели - метко выявлены границы зерен, прослойки избыточной фазы. Границы зерен четкие, с выявлением тонкого рельефа структуры.

Границы зерен не выявлены, поверхность чистая, без выявления тонкой структуры. Границы зерен выявлены недостаточно, поверхность без травления.

Качество травления хо- рошее, выявлены границы зерен, вкпючеж4Я избыточной фазы. Четко выявлены границы зерен, прослойки. Травление обеспечивает достижение поста&ленной

цели.

Наблюдается растравливание границы верен, тонкая структура твердого раствора ненного растравлена.