Способ подготовки поверхности легкопассивирующихся металлов и сплавов для исследования их структуры Советский патент 1982 года по МПК G01N1/32 

Изобретение относится к металловедению цветных металлов и может быть использовано при подготовке поверхности легкопассивирующихся металлов и сплавов, в том числе титана, ниобия, циркония, гафния,для исследования их структуры металлогра фическим , электронномикроскопическим рентгенографическим, микрорентгеноспектральным методами,широко применяемыми в машиностроении, авиастроении, ракетостроении, металлургии. Известны способы получения объектов исследования структуры механичес КИМ шлифованием и полированием, элек трохимическим полированием 1. Однако механическое шлифование и полирование обусловливает наклеп поверхности и является мало производительным, электрохимическое, полирование требует очень жесткого регламентирования токовых режимов обработки и состава растворов. Наиболее близким к изобретению является способ подготовки поверхности химическим методом, вклк чаю1ций операции механического шлифования и химического полирования шлифовальных образцов титана в кипящей ортофосфорной кислоте 2. Недостатком известного способа является то, что обеспечивая полирование, он не способен одновременно с этим выявлять действительный рельеф поверхности разных фаз со всеми деталями микро-, суб- и тонкой структуры. Данный метод вляется только подготовительным, а не окончательным при подготовке объектов исследования структуры, поскольку после химического полирования требуется последующее дополнительное травление в специальных реактивах по определенным режимам. Цель изобретения - выявление мик1ро-, суб- и тонкой структуры с высокой степенью разрешения деталей размерами до 0,1 мкм. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу подготовки поверхности легкопассивирующихся металлов и сплавов для исследования их структуры, включающему механическое шлифование и химическое полирование, последнее осуществляют попеременным многократным погружением образца в концентрированные растворы сначала перекиси водорода, а затем смеси плавиковой и азотной кислот.

взятых в соотношении (2-3):1 , с временем выдержки 0,5-3,0 с.

При этом осуществляют попеременное погружение образца в раствор 3-30 раз.

Погружение в концентрированный раствор пл(виковой и азотной кислот в соотношении (/-3): 1 с временем выдержки 0,5-3 с, обеспечивает сначала равномерное растворение старой окисной пленки и тонкого поверхностного слоя Металла с выявлением элементов микроструктуры (границ фаз, .sepeii, несплошностей) , субструктуры (границ зерен, полигонов, линий ско/Гьжения, двойникования), тонкой cTpy ктуры (дислокаций, следов их взаимодействия, ступенек роста) и последующее почти одновременно протекающее пассирование, в результате которого на свежевскрытой поверхности ме талла образуется новая тонкая защитная пленка. Концентрированный раство перекиси водорода перед обработкой очцщает поверхность от жиров, влаги, посторонних примесей, а после нее усиливает эффект пассивации с фиксированием структуры поверхности.

Попеременное многократное (330 циклов) погружение в указанные растворы обеспечивает постепенное нерезкое равномерное растворение образца с выявлением всех элементов микро-, суб- и тонкой структуры и наращивание пассивной пленки.

В табл.1 приведены данные о влиянии времени выдержки на характер выявленной структуры по предлагаемому способу.

Таблица 1

енее 0,5

- Не выявляется

0,1 Выявляется не полностью, 0,5

1,0 0,1 Выявляется четко при много0,1 Выявляется четко при много2,0

0,1 Выявляется при циклировании

3,0 4,0

2,0 Перетравливается, появляются

29 Активное питтингование, пере10,0

В табл.2 приведены сравнительные экспериментальные данные известного

необходимо многократное циклирование (30 циклов) кратном циклировании (7-20 циклов) кратном циклировании (5-15 циклов) (3-7 циклов) единичные питтинги, разливаются, границы .зерен, фаз травлена, размыто множество элементов структуры

и предлагаемого способов с различным соотношением кислот в смеси.

1

Не выявляется

1,0 Элементы структуры выявлены нечетко, : границы зерен и фаз прерывистые, слабо выраженные

0,1 Границы фаз зерен, непрерывные,четко выявлены элементы . тонкой структуры/

менее четко элементы субструктуры

0,1 Границы фаз зерен . четкие непрерывные, ярко выявлены элементы тонкой структуры и субструктуры

3-10 Перетравлена, элементы структуры размыты, уширены, нарушена четкость перехода между выделениями фаз

:1

10-20 Сильно перетравлена, элементы структуры размыты, увеличены, нечеткие, полностью нарушена четкость перехода между фазами.

Пример 1. Поверхность образца из титанового сплава с 0,3% кислорода, прошлифованную до шероховатости Ry 1,5 обрабатывают попеременно в концентрированной перекиси водорода и смеси плавиковой и азотной кислот, взятых в соотношении 2:1 по объему. Образец погружают циклически в каждый из растворов на 0,5 с по 20.раз; промывают проточной холодной водой и высушивают. Начало и конец обработки проводят в перекиси водорода с целью пассивирования поверхности . В микроструктуре четко видны цепочки выходов дислокаций, суб1 раницы фрагментов, граТаблиц

Способ

20 40

Не выявляется

60

10-20

Протравились рельефы поверхности указанных размеров, границы фаз размыты, неровные, прерывистые

ницы зерен. Дисперсность выявленных элементов тонкой структуры - порядка 0,1 мкм.

- #

Пример 2. Для подготовки

55 титанового сплава к исследованию структу1хл проведено шлифование поверхности на микрошкурке М 14. Смесь плавиковой и Азотной кислот берут в соотношении 3;1. Количество цик60лов равно 5, время погружения в каждый раствор. - 3 с. Кроме обычных фазовых границ выявлена блочная структура eL-фазы. Дисперсность выявленных элементов структуры примерно

65 1 мкм.

Пример 3. Для образца циркониевого сплава смесь плавико-f вой и азотной кислот берут в соотношении 2,5:1, количество циклов равно 15, время погружения в каждый раствор - 0,5 с. Выявлены ступеньки роста выхода винтовых дислокаций высотой примерно 0,1 мкм.

Использование предлагаемого способа позволяет упростить процесс подготовки легкопассивирующихся металлов и сплавов для исследования их структуры путем устранения ряда операций по подготовке шлифов (запрессовки, многократного шлифования, травления) и избежать завалов на них, резко повысить производительность подготовки поверхности для исследования структуЕ (в десятки сотни раз в сравнении с подготовкой шлифов механическим способом), подготавливать к исследованию структуры большие по размерам базисные поверхности листозв, обрабатывать поверхности сложной конфигурации, получать информацию одновременно и о тонкой структуре легкопассивйрующихся металлов и сплавов, что исключено при взругих способах подготовки поверхности для -исследования структуры. .

Формула изобретения

ки 0,5-3,0 с.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

5 Попов К.В.,Кример Б.И.,Арсентьев П.Ili., Цвилинг ;М.Я, Лаборатория металлографии ....М.,Метс1Ллургия, 1965, с.13-23.

с.448.