Способ количественного определения п-бензохинона Советский патент 1990 года по МПК G01N21/76 

Изобретение относится к аналитической химии, касается определения л-бензохинона при содержании его в растворе (1 - 90)-10 мкг/мл и может быть использовано при анализе объектов окружающей среды, природных и сточных вод лакокрасочной, текстильной и кожевенной промышленности, а также биохимических исследованиях.

Цель изобретения - повышение чувствительности определения /г-бензохинона. Оптимальные условия определения л-бен- зохинона: СидФ1 2- й,о, М- GoM 10-2M;Go 8- 0- OM; G;m . Градуировочный график линеен в интервале концентраций бензохинона (2- 90)-10 мкг/мл. Предел обнаружения бензохинона составляет I-IO мкг/мл.

Хемилюминесцентное определение проводят, как правило, с использованием кюветы емкостью 20 мл. В кювету вносят растворы ДЭАФГ, КОН, бидистиллят, исходя из общего объема 5 мл, ЭДТА, пероксид водорода и анализируемый раствор. Последним вводят раствор сульфата ванадила, перемешивают и измеряют максимальную интенсивность свечения через 10 с при помощи ФЭУ-19.А. Градуировочный график строят в координатах интенсивность свечения (отн. ед.) - рС бензохинона.

Пример 1. В кювету вводят 0,1 мл М раствора4-д11Эт;1ламинофталгидразида,

0,5 мл 0,1 М раствора КОН, бидистиллят, исходя из общего объема 5 мл, 0,5 мл 10 М раствора этилендимйнтетра.зцетата, 0,1 мл М раствора ,, л-бен- зохинон в количестве от 6 до 90-10 мкг/мл и 0,1 мл 4-10 М сульфата ванадила. Раствор перемешивают и измеряют максимальную интенсивность свечения через 10 с при помощи ФЭУ-19.А. Содержание г7-бензо- хинона находят по градуировочному графику Чувствительность определения составляет 1 мкг/мл. Градуировочный график в координатах интенсивность свечения (отн. ед.) - рС п-бензохинона линеен в интервале (2-90)- мкг мл.

о

со со

Пример 2. В кювету вводят все компоненты в количествах, указанных в примере 1, за исключением п-бензохинона, который вводят в количестве 4,3- Ю мкг/мл. Найдено (4,4±0, мкг/мл (, ,95).

Пример 3. В кювету вводят все компоненты в количествах, указанных в примере 1, за исключением п-бензохинона., которыми вводят в количестве 17, мкг/мл. Найдено (18,1 ±0,9)-10 мкг/мл(, ,95).

Пример 4. В кювету вводят все компоненты в количествах, указанных в примере 1, за исключением «-бензохинона, который вводят в количестве 35-10 мкг/мл. Найдено (37±3)-10 мкг/мл (, ,95).

Пример 5. В кювету вводят все компоненты в количествах, указанных в примере 2, за исключением л-бензохинона, который вводят в количестве 68-10 мкг/мл.

0

5

0

Найдено (68±6)-10- мкг/мл. (, ,95).

В таблице представлена статистическая обработка результатов определения л-бензо- хинона в растворе (примеры 2-5). Как видно из таблицы, предлагаемый способ характеризуется достаточной точностью и, воспроизводимостью. Кроме того, повышается чувствительность определения п-бензохино- на по сравнению с прототипом в 18000 раз.

Формула изобретения

Способ количественного определения п- бензохинона путем обработки анализируемой пробы пероксидом водорода в щелочной среде с последующим измерением интенсивности хемилюминесценции раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, пробу дополни. тельно обрабатывают 4-диэтиламинофталгид-- разидом в присутствии этилендиаминтетра- ацетата и сульфата ванадия.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению п-бензохинона. Цель - повышение чувствительности определения п-бензохинона. Определения ведут путем обработки анализируемой пробы пероксидом водорода в щелочной среде и дополнительной обработкой 4-диэтиламинофталгидразидом в присутствии этилендиминтетраацетата и сульфата ванадия. Процесс ведут с последующим измерением интенсивности люминисценции раствора. Способ позволяет повысить чувствительность определения в 18000 раз. 1 табл.

4,3 17,3 35 68

0,13 0,06 0,07 0,09