Способ определения меди Советский патент 1992 года по МПК G01N31/22 

(Л

С

Изобретение относится к способам определения меди и позволяет упростить и ускорить процесс и обеспечить возможность анализа материалов, содержащих гидролизующиеся элементы. Способ включает введение в анализируемый раствор метилового оранжевого, а также солей железа (III) и оксалатов. Процесс протекает при рН 0,5 - 1,5 под действием ультрафиолетового света. Упрощается и ускоряется до 30 мин процесс за счет исключения строгого термо- статирования растворов в известном способе. Можно анализировать растворы, содержащие 1000-кратный избыток солей цинка, алюминия, железа, никеля, свинца, магния, а также сульфат-, хлорид-, ацетат- и перхлорат- ионов. Предел обнаружения меди (II) 0,01 мкг/мл. 3 табл.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к определению микрограммовых количеств меди в металлах и сплавах.

Известны кинетические способы определения меди, основанные на способности меди (II) катализировать реакции окисления органических соединений пероксидом водорода. Пределы обнаружения меди зависят от ее содержания в применяемых реактивах и растворах и составляют 0,01 - 0,001 мкг/мл. Реакции окисления органических реагентов пероксидом водорода, ката- лизируемые медью (II), протекают в интервале рН 5 - 8, а при использовании в качестве реагента М-( / -гидроксипропила- нибазина) и дифенилбисазонафтионового кислого К при рН 10 - 12. Возможность использования предлагаемых методов для анализа объектов, содержащих гидролизую- щие элементы, ограничена, Кроме того, определению мешают железо, кобальт, никель, марганец (II), ванадий, вольфрам. При определении меди в слабо-кислых растворах чувствительность определения при окислении нафтолового сине-черного Б и п- фенилендиамина составляет 1 мкг/мл.

Предлагаемые методы требуют строгого термостатирования растворов, что увеличивает продолжительность анализа.

Целью изобретения является упрощение и ускорение процесса и обеспечение возможности анализа материалов, содержащих гидролизующиеся элементы.

Поставленная цель достигается окислением метилового оранжевого (МО) в присутствии солей железа (III) и оксалатов при рН 0,5 - 1,5 под действием УФ-света.

Способ осуществляют следующим образом.

К анализируемому раствору соли меди (II) прибавляют соль железа (III), щавелевоы

Ю

сл

кислый натрий, метиловый оранжевый, устанавливают рН 0,5 - 1,5 и облучают пол ученную смесь УФ-светом. Концентрацию меди определяют по уменьшению интенсивности обесцвечивания метияового оран- жевого по сравнению с раствором, не содержащим меди.

При построении калибровочного графика на оси ординат откладывают разницу оптических плотностей стандартных растворов и раствора, не содержащего меди, после обнуления их в течение заданного времени, а на оси абсцисс - концентрацию меди.

Таким образом, предлагаемый способ отличается от известного тем, что окисление МО проводится в присутствии солей железа (III) и оксалатов при действии УФ-света в кислой среде при рН 0,5-1,5.

Известны технические решения, где ис- пользуется УФ-свет, однако применение его в предлагаемом решении в сочетании с солями железа (III) позволяет уменьшить время определения меди и использовать предлагаемый способ для определения ме- ди в материалах, содержащих гидролизую- щиеся элементы.

В оптимальных условиях предел обнаружения меди (II) 0,01 мкг/мл. Условный молярный коэффициент светопоглощения 2,5.105. При определении 0,01 мкг/мл меди (II) в растворе допустим 1000-кратный избыток солей цинка, алюминия, никеля, свинца (П),гмагния, сульфат-, хлорид-, ацетат- и перхлорат-ионов. Мешают определению нит- рат-ионы. Градуировочный график для определения меди линеен в интервале концентраций 0,01 - 1,6 мкг/мл.

П р и м е р 1. 0,1 г железа растворяют в 10 мл азотной кислоты (1:1), прибавляют 5 мл серной кислоты (1:4) и упаривают до паров. Соли растворяют при нагревании в воде и добавляют аммиак до полного осаждения гидроксида железа (III). Раствор с осадка переносят в медную колбу емко- стью 100 мм и доводят до метки водой.

В мерную колбу емкостью 25 мл помещают 2,5 мл М раствора метилового оранжевого, 5 мл 0,1 М раствора щавелевокислого натрия, 1,5 мл стандартного раство- ра железа (III) с содержанием 5 мкг/мл, 10 мл отфильтрованного анализируемого раствора и устанавливают рН 0,1-1,50,1 н.раствором серной кислоты. Объем в мерной колбе доводят до метки 0,1 н,раствором сер- ной кислоты, переливают в стакан диаметром 4 - 5 см и облучают полным светом ртутно-кварцевой лампы ПРК-4 с расстояния 25 - 30 см при постоянном перемешивании в течение 10-15 мин. Одновременно

через все стадии анализа проводят раствор холостой пробы.

Измерят оптическую плотность растворов на ФЭК-56 М в кювете с толщиной слоя 10 мм с зеленым светофильтром № 5 относительно воды.

Для определения меди используют метод добавок. Расчет содержания меди проводят по формуле

Мх

Д(Ах+ст) Сх + ст

или используют градуировочной график.

Результаты определения меди (II) в железе приведены в табл.1.

П р и м е р 2. Проводится определение меди (II) в никеле (СО 172-В). 0,1 г никеля растворяют в 10 мл азотной кислоты (1:1), прибавляют 5 мл серной кислоты (1:4) и упаривают до паров. Соли растворяют при нагревании в воде и раствор разбавляют до 100 мм в мерной колбе.

В мерную колбу емкостью 25 мл помещают 2,5 мл 2 М раствора метилового оранжевого, 5 мл 0,1 М раствора щавелевокислого натрия, 1 мл стандартного расвора железа (III) с содержанием 5 мкг/мл, 10 мл анализируемого раствора и устанавливают рНО,5- 1,50,1 н.раствором серной кислоты. Объем в мерной колбе доводят до метки 0,1 н.раствором серной кислоты и далее поступают как описано в примере 1. Одновременно через все стадии проводят раствор холостой пробы. В холостую пробу водят 1,5 мл стандартного раствора железа (III) с содержанием 5 мкг/мл.

В табл,2 приведены результаты определения меди (II) в СО 172-В при п 10, Р 0,95.

П р и мер 3. Проводится определение меди (II) в алюминии (СО 74-Д). 0,1 г алюминия растворяют в 10 мл серной кислоты (1:4), добавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты и упаривают до паров, Соли растворяют при нагревании в воде и раствор разбавляют до 100 мл в мерной колбе.

В мерную колбу емкостью 25 мл помещают 2,5 мл 2- М раствора метилового оранжевого, 5 мл 0,1 М раствора щавелевокислого натрия, 5 мл анализируемого раствора и устанавливают рН 0,5 - 1,5 0,1 н.раствором серной кислоты. Объем в мерной колбе доводят до метки 0,1 н.раствором серной кислоты и далее поступают как описано в примере 1. Одновременно через.все стадии анализа проводят раствор холостой пробы. В холостую пробу вводят 3 мл стандартного раствора железа (III) с содержанием 5 мкг/мл.

В табл.3 приведены результаты определения меди (II) в СО 74-Д при п 10, Р 0,95. Разработанный способ определения меди ((Охарактеризуется хорошей воспроизводимостью и правильностью результатов анализа. При определении 0,1 - 0,15 мкг меди (II) относительное стандартное отклонение не превышает 5%. Предлагаемый способ определения меди (II) проводится в кислой среде (рН 0,5 - 1,5) и с достаточной точностью может быть использован для определения меди в материалах, содержащих гидролизующиеся элементы. Метод селективен, прост в исполнении, исключается необходимость деаэрирования растворов. Продолжительность анализа, включая растворение сплавов, не превышает 30 мин.

Формула изобретения

Способ определения меди, включающий введение в анализируемый раствор органического реагента и его окисление, с последующей количественной регистрацией, отличающийся тем, что, с целью упрощения и ускорения процесса и обеспечения возможности анализа материалов, содержащих гидролизующиеся элементы, в качестве органического pea-, ген та используют метиловый оранжевый, окисление которого ведут в присутствии солей железа (III) и оксалатов при рН 0,5 1,5 под действием ультрафиолетового света.

Таблица 1

Таблица 2

Таблица 3