Способ получения водорастворимого полиэлектролита Советский патент 1991 года по МПК C08F220/06 

Изобретение относится к способам получения водорастворимых полиэлектролитов на основе ненасыщенных карбоновых кислот, их производных и многоатомных спиртов, которые могут быть использованы в качестве флокулянтов при осветлении и сгущении различных дисперсных систем, а также в качестве искусственных структурообразова- телей почв.

Известен способ получения водорастворимых полиэлектролитов сочоли- меризацией акриламида с акриловой или метакриловой кислотой, ее солью или эфиром в присутствии полиэтилен- гликоля И частичным гидролизом амидогрупп полученного сополимера.

Полимеризацию проводят при рН 7,0 в токе газообразного азота в присутствии радикального инициатора при 25-35°С в течение 2-3 ч с последующей выдержкой образовавшегося геля при 93-94°С в течение 14 ч.

Известный способ сложен и многостадиен.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения полиэлектролита сополимериза- цией акриловой или метакриловой кислоты с акрилатом аммония в течение 10-20 мин в присутствии сульфамино- вой кислоты или силиката натрия и перекисного инициатора.

Полученный полиэлектролит используется в качестве флокулянта и струк- турообразователя почв.

С

го

о

Ј 4ъ J

Целью изобретения является расширение области использования и улучшение сорбционных свойств полиэлектролита .

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения водорастворимого полиэлектролита сополимеризацией акриловой или ме- такриловой кислоты и акрилата или метакрилата аммония в присутствии органического соединения и перекис- ного инициатора в качестве органического соединения используют многоатомный спирт,

Сополимеризацию акриловой (метак- риловой) кислоты и акрилата (ме такрилата) аммония в присутствии многоатомных спиртов проводят при 60-80°С в течение 3-6 мин при молярных соотношениях соответственно 2:1:1, 2:2:1 и 4:2:1, Полученные водорастворимые полиэлектролиты условно названы АЭ - на основе акриловой кислоты, акрилата аммония и зти- ленгликоля; МЭ - на основе метакриловой кислоты, метакрилата аммония и этиленгликоля; АГ - а основе акриловой кислоты, акрилата аммония и глицерина; МГ - на основе метакриловой кислоты, метакрилата аммония и глицерина

Предлагаемый способ заключается в следующем.

Смешивают расчетные количества акриловой (метакриловой) кислоты, акрилата (метакрилата) аммония к этиленгликоля или глицерина. К полученной массе добавляют 30%-ный раствор перекиси водорода в количестве 0,1 - 1,0 мол.% от массы акриловой (метакриловой) кислоты и акрилата (метакрилата) аммония, тщательно перемешивают и нагревают на водяной бане до бО-бО С. Начинающаяся при этой температуре бурная реакция сопо лимеризация протекает за 3-6 мин и сопровождается выделением тепла и па рЬв воды. В резупьтате повышения температуры реакционной массы в процессе полимеризации до 120-140°С происходит процесс амидирования кар- боксилатных аммонийных групп с выделением воды и процесс взаимодействия гидроксильной группы многоатомно го спирта с карбоксильной группой акриловой (метакриловой) кислоты с содержанием сложноэфирных групп с выделением паров воды. В результа

5

0

5

0

5

0

5

те получают пористую массу,затвердевающую при остывании до комнатной температуры, после чего она может быть измельчена до порошкообразного состояния. Полученные этим способом полиэлектролиты хорошо растворяются в воде и образуют вязкие устойчивые растворы.

Пример }. В широкогорлую коническую колбу, снабженную термометром, помещают 144 г (2 моль) акриловой кислоты, (174 г (2 моль) метакриловой кислоты), 89 г акрилата аммония (1 моль) и 92 г (I моль) глицерина, смесь тщательно перемешивают, добавляю 0,1 г (0,1% к сумме) перекиси водорода, перемешивают и оставляют стоять при 60-80 С на водяной бане, изредка перемешивая.При достижении 60-30°С начинается бурная полимеризация, температура реакционной массы самопроизвольно поднимается до 120-140°С, выделяются пары воды и получается пористый продукт,который после извлечения из колбы и остывания затвс рдевает и легко измельчается в порошок. Выход 90-95% от теоретич°ского. Для получения чистого полиэлеитролита, для тонкого химического анализа его растворяют в воде , переосаждают в ацетоне и высушивают при 50-75 С.

П р и м е р 2. Проводят последовательно операции по примеру 1 в тех же условиях, но при других соотношениях акриловой (метакриловой) кислоты, акрилата аммония и глицерина, а именно соответственно 1:1:1, 2:2:1, 4:2:1.

ПримерЗ. 3 широкогорлую коническую колбу, снабженную термометром, помещают 144 г (2 моль) акриловой кислоты (I74 г (2 моль) мет такриловой кислоты), 89 г (1 моль) акрилата аммония и 62 г (1 моль) этиленгликоля, смесь тщательно перемешивают, добавляют перекись водорода 0,1% от суммы мономеров.

Далее проводят последовательно указанные в примере 1 операции при тех же условиях. Получают пористьй продукт, который после извлечения из колбы и остывания затвердевает и легко измельчается в порошок. Выход 92 - 95% от теоретического. Для получения образцов для тонкого химического анализа их водные растворы лереосаждают в ацетоне и высушивают при 50-75 С

П р и м е р 4. Проводят операции по примерам 1-3 в тех же условиях,но при других соотношениях акриловой (метакриловой) кислоты, акрилата аммония и этиленгликоля, а именно 1:1:1, 4:2:1.

Предлагаемый полиэлектролит,помимо флокулянта и структурообразовате- ля почв, может быть использован при осветлении мутных естественных вод и сточных вод, содержащих катионы поливалентных металлов, а также в качестве водорастворимых адгеэивов для клеевых лент на бумажной основе.

При очистке сточных вод гальванических производств со следующими параметрами: рН 9,13, взвешенные вещества 193 мг/л, Fe+320,5, Zn+i5,08, Си 1,16 мг/л, в присутствии по 6 мг/л предлагаемого МГ, СААС (прототипа) , полиакриламида (ПАА) и

контроля (беэреагентное отстаивание) получены результаты после 10 мин, отстаивания, приведенные в таблице.

Как видно из таблицы, предлагаемый МГ превосходит СААС, ПАА и контроль (беэреагентное отстаивание).

Формула изобретения

Способ получения водорастворимого полиэлектролита сополимеризацией акриловой или метакриловой кислоты и акрилата или метакрнпата аммония в

S присутствии органического соединения и перекисного инициатора, отличающийся тем, что, с целью расширения области использования и улучшения сорбционных свойств полиэлектролита, в качестве органического соединения используют многоатомный спирт.

Изобретение относится к способам получения водорастворимых полиэлектролитов на основе ненасыщенных карбоновых кислот, их производных и многоатомных спиртов, которые могут быть использованы в качестве флокулянтов при осветлении и сгущении различных дисперсных систем, а также в каче стве искусственных струк- турообразователей почв. Изобретение позволяет расширить область использования и улучшить сорбционные свойства полиэлектролитов за счет сопо- лимеризации акриловой или метакрило- вой кислоты и акрилата или метакри- лата аммония в присутствии многоатомного спирта и перекисиого инициатора. Сополимеризацию проводят при 60-80°С в течение 3-6 мин при молярных соотношениях соответственно 2 : : 1:1, 2:2:1 и 4:2:1. 1 табл. (Л

13 2,43 0,51 0,90 19 3,12 0,60 1,13

20 4,25 0,66 2,38 76 5,90 0,83 2,57