Способ электрохимического анализа Советский патент 1991 года по МПК G01N27/48 

Изобретение относится к электрохимическому анализу и может быть использовано для измерения содержания малых концентраций примесей, например, тяжелых металлов в природных водах.

Целью изобретения является повышение производительности и упрощение анализа.

Для достижения этой цели на стационарный HiH квазистационарный индикаторный электрод электрохимической ячейки прикладывают ступенчато изменяющееся напряжение от исходного до измерительного, измеряют импульсный ток и определяют концентрацию вещества, причем измерительное напряжение

устанавливают равным напряжению пика тока, формируют компенсирующий ток, идентичный импульсному току электро- химической ячейки, вычитают его из импульсного тока ячейки, а через промежуток времени, равный 0,01-10 мс, запоминают мгновенное значение компенсирующего тока и далее вычитают его из текущего значения импульсного тока, получают разность токов, по которой определяют концентрацию вещества методом графиков, добавок или стандартных растворов.

На чертеже приведена диаграмма, иллюстрирующая способ.

Сущность способа заключается в следующем.

ОЭ

to

ГС

00

На стационарный или кразнг.тацио- нарчый индикаторный электрод ИЭ электрохимической ячейки подается напряжение Е

А

при котором может проводиться

к значению тока компенсации, соответствующего моменту 0,01-10 мс после изменения напряжения I™ . Если раство многокомпонентный, то скачком меняют Напряжение на ИЭ цо напряжения пика тока второго компонента , формирую ток компенсации, после 0,01-10 мс запоминают его и измеряют суммарный ток

Ю

тока компенсации и тока ячейки I

20

предварительное накопление определяемого вещества в течение времени t(. Далее напряжение скачком изменяется до Ки«,,д . При этом оптимальным значением К,, является напряжение, соответствующее напряжению пика тока восстановления или окисления определяемого вещества. Импульсная составляющая тока ячейки содержит быстро затухающую компоненту паразитного емкостного тока и медленно затухающую компоненту тока электрохимической реакции. Причем емкостный ток почти полностью затухает через t, 0,01-10 мс. Время затухания зависит от омического сопротивления электрохимической ячейки. Основную долю этого сопротивления составляет сопротивление электролита. При использовании в качестве электролита молярных растворов сильных кислот, щелочей и солей щелочных металлов их сопротивление составляет десятки ом, поэтому почти полное затухание емкостного тока наступает через 0,01 мс. При использовании деци-и сантимоляр- ных растворов указанных электролитов, органических кислот, неводных растворов сопротивление электролита оказывается порядка единиц и десятков килоом, поэтому для затухания емкостного требуется большее время, а именно 1-10 мс, тем, что, с целью повышения произвоПосле скачкообразного изменения дительности и упрощения анализа, из- напряжения на ИЭ из тока ячейки I формируют ток компенсации 1К, равный ему по величине, но обратный по знаку. „ Далее через промежуток времени 0,01 - 10 мс, когда емкостный ток близок к нулю, запоминают ток компенсации и в. дальнейшем из него вычитают ток ячей25

Ю

Если в растворе имеется третий компонент, то скачком меняют напряжение на ИЭ до напряжения пика тока третьего компонента Е, а дальше операции пов торяются. В результате в соответстви с напряжением на ИЭ получают импульсы тока с начальным значением,равным нулю, и максимальным значением, соответ ствующим концентрации вещества в раст воре. Способ исключает необходимость подачи развертки напряжения, что по вышает в 2-5 рапа производительность регистрации сигнала и упрощает операцию его измерения.

Формула изобретения

Способ электрохимического анализа, заключающийся в том, что на стационарный или квазистационарный электрод электрохимической ячейки прикладывают ступенчато изменяющееся напряжение от исходного до измерительного, измеряют импульсный ток и определяют концентрацию вещества, отличающийся

мерительное напряжение устанавливают равным напряжению пика тока, формируют компенсирующий ток, идентичный импульсному току электрохимической ячейки, вычитают его из импульсного тока ячейки, а через промежуток времени,

равный 0,01-10,0 мс, запоминают мгно- венное значение компенсирующего тока и далее вычитают его из текущего значения импульсного тока, получают разность токов, по которой определяют концентрацию вещества.

ки, содержащий в основном медленно затухающую компоненту тока электрохимической реакции,

В начальный момент суммарный ток 1С равен нулю, а затем он стремится

к значению тока компенсации, соответствующего моменту 0,01-10 мс после изменения напряжения I™ . Если раствор многокомпонентный, то скачком меняют Напряжение на ИЭ цо напряжения пика тока второго компонента , формируют ток компенсации, после 0,01-10 мс запоминают его и измеряют суммарный ток

тем, что, с целью повышения произво

тока компенсации и тока ячейки I

0

тем, что, с целью повышения произво

Если в растворе имеется третий компонент, то скачком меняют напряжение на ИЭ до напряжения пика тока третьего компонента Е, а дальше операции повторяются. В результате в соответствии с напряжением на ИЭ получают импульсы тока с начальным значением,равным нулю, и максимальным значением, соответствующим концентрации вещества в растворе. Способ исключает необходимость подачи развертки напряжения, что повышает в 2-5 рапа производительность регистрации сигнала и упрощает операцию его измерения.

Формула изобретения

Способ электрохимического анализа, заключающийся в том, что на стационарный или квазистационарный электрод электрохимической ячейки прикладывают ступенчато изменяющееся напряжение от исходного до измерительного, измеряют импульсный ток и определяют концентрацию вещества, отличающийся

дительности и упрощения анализа, из- мерительное напряжение устанавливают равным напряжению пика тока, формируют компенсирующий ток, идентичный импульсному току электрохимической ячейки, вычитают его из импульсного тока ячейки, а через промежуток времени,

равный 0,01-10,0 мс, запоминают мгно- венное значение компенсирующего тока и далее вычитают его из текущего значения импульсного тока, получают разность токов, по которой определяют концентрацию вещества.

M« tst6 b

Изобретение относится к способу электрохимического анализа. Цель изобретения - повышение -производительности и упрощение анализа. На стационарный или квазистационарный индикаторный электрод электрохимической ячейки прикладывают ступенчато изменяющееся напряжение от исходного до измерительного, измеряют импульсный ток и-определяют концентрацию вещества. Измерительное напряжение устанавливают равным напряжению пика тока, формируют компенсирующий ток, иден- тичнын импульсному току электрохимической ячейки, вычитают его из импульсного тока ячейки, а через промежуток времени, равный 0,01-10 мс запоминают мгновенное значение компенсирующего тока и далее вычитают его из текущего значения импульсного тока, получают разность токоп, по которой определяют концентрацию вещества методом графикой, добавок или стандартных растворов. Способ повышает в 2-5 раз производительность регистрации сигнала и упрощает операцию его измерения. 1 ил. S (Л