Микродиффузионная ячейка Советский патент 1991 года по МПК B01L5/00 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к лабораторным устройствам для отделения микроколичеств элемента при его аналитическом определении, а точнее к устройствам для микродиффузионного выделения.

Целью изобретения является достижение полного выделения летучего компонента и расширение диапазона рабочих температур

На чертеже изображена ячейка для микродиффузионного выделения летучего компонента, общий вид

Ячейка состоит из цилиндрической чашки 1 для поглощающего раствора с носиком и вогнутым дном, цилиндрической чашки 2 для исследуемой пробы и реагентов, помещаемой на плоскости, образованной вогнутой частью дна чашки 1, и сферической крышки 3, кромки которой расположены на свободной поверхности дна чашки 1 Ячейка изготовлена из термостойкого стекла

Ячейки используют следующим образом.

Образующийся в чашке 2 под действием реагентов летучий компонент пробы выделяется в обьем, замкнутый сферической крышкой 3 и слоем раствора-поглотителя, находящегося в чашке 1. Поскольку давление паров летучего соединения приближается к нулю над поверхностью поглощающего его раствора, последний постепенно количественно поглощает определяемый газообразный продукт.

Вогнутая часть дна образует по периферии чашки 1 выемку для помещения раствора-поглотителя, служащую вместе с кромкой крышки 3 водяным затвором, эффективным для поглощения газообразных продуктов в условиях высоких температур.

Пространство между содержащей пробу чашкой 2 и поверхностью нагревателя (водяной бани), образованное вогнутой частью дна чашки 1, препятствует быстрому высыханию пробы при температурах водяной бани

Ё

О ND 00 XI

. VI

Сферическая крышки 3 пределв- ращает скопление ко.щенсата, об,).,зуюшо гогя при повышенных температурах и обеспечивает присоединение последнею к поглощающему раствору

Микродиффуоион )ач ячейка испытана при выделении микрограмморых количеств фтора из хлорнокислог о раствора в присутствии геьсамегилдп :,) ui сана (ГМДС) Добавление последнего реагента многократно yci оряет выделение фгора за счетобразова гия низ сипящего трпметилфторсилана, теп j переходящего п газовую фазу м гидро- лизующ1 roc п ЩРЛО-ШОМ растворе с оспо- бо фторида

П р и м с р 1 Г/ -кроди } фузионное пнДС ЛС1 ИР фторл при 1 ОМГЛГПОЙ TCMMi ГЧТУП

О

5 0 ил

С ВОрс (4 rj М ПО

II: i а чии 5 5ri мкг ф on i поме- KH о ч-unky 2 и прибпвляют 0 05 па n ic- , pa ГМДС п 96%-ном этэмолг (1 10) 1 инку с раствором устанавливают на впз- г iijpHiion части дна чашки 1, в i оторую п,я доа итилыю налито Ь мл 0,1 и p lCTuopd одкиго награ, и накрывают сферической i| i пикон 3 пофужая се кромку м паст пор щсло in По истечении GO 140 мин (i Чсыии- г ости от объема пробы) снимаю р пышку 3 им1;., кают содержащую пробу чашки 2 и переносят щелочной раствор в мерную кол- riy на 50 мп Фюр о ределяют ({огокшюри- мстоически го гслтбленик С1ртс -и компл э са Hi с iptonajo 1

П р и мер М.- оодиффу, онное пы- дслоние фтор ) при магр ран Ш

поступают гак -о, как описано г примере 1, но микподиф упонную ячзи j гермо- статируют на яодпной бане при температуре 90 ± 5°С заканчивая процесс выделения через 40- 00 мим (п загп- от объемов)

Кинетика микродиффузионпого нце- ления (Ьтора с ппигенением ячепм im(i i,- ставлена в табл 1

Дня количественною выделения фтора (95%) из обьемои, не превышаюи нх Ь мл, требуется около 120 мин при ко котмои температуре и около 80 мин при т -перату- ре порядка 90°С Хотм в приведе ыy примерах выигрыш DO времени .а счет использования нагревания и невелик, сам f| ikT количественного выделепия dnop.t в щелочной слой при температуре омичкои к темпера т/ре кипения воды, доказывает npenMyut с i tio ячейки по сравнению с ячейкой Коноэя.

Данные табл 1 доказывают эффективность ячейки для количественного выделения фторида с применением гексаметилдисилоксана В этом случае фтор

диффундируетн виде грпмстилфторсилана, имеющего температуру кипения около 16°С. итсуглпи потерь определяемого компонента при (емпературс, близкой к точке ки- пени воды, п 1дгперждг ет применимость

MMKpO,ill J фуЗ 10ННО 1 С|Ч И И

Пример 3 Ячейка также опробована ия омдчзление йодида при окислении бихро- MJT,- ним Выделяющийся элемент-.ий йод пи раи1 вором арсснита натрия и определили ммютически по .юрсарсенишой

pfdV

П табп предстсчр к мл .чинстка мик- родис фуэионно1о выделение иода.

5Испытуемый растг ор п реагенты 1 мл

по(4ы 50 1т1 ООмгтперчогь КаСгаО 0,1мл 1 м ртст F op i ;Г О ,, п л раствор: Г г i/i U 2 н OricrBOpa Г с НЛьОз

И дтиш. к табл 2 видно чю при изме0 ч | темперттуоы от i и шатной до точки кип .ц я поды время а нич 100%-ного вы ода ипд- сокращается с 70 до 20 мин, r1i. icr,Hie потерь йода при ые- темпера- гурн IA чипах еще рт доказывает оффек5 типность ячейки пои i делении летучих комппн ч i on проб-/

Мредлтаемпя ячейка по сравнению с )прурмой я «JI IKOH Боркз-прототипом ус чО|тчег процесс выделения за счет его осу0 щесгпления при температуре, близкой к точке кипения воды (применение ячеи и-протогипа при температурах, пре- выишо Щ х 50-ЬО°С, практически невоз- iir /KHo и упрощает процесс выделения

5 летуче: о компонента, Tai i ак нетреЬуетспе- цнал но герг тшлцпи крышки контакт пычрпчемьк гпров с наружной атмосферой осущестрляется чрпез слой поглощающего оаствора что обеспечивает количественное

Q поглощение таких низкокипящих про- nvi TOB как триметилфторсилян (температу- оч кипения около 16°С) Отсутствие гг р ет1чании исключает разрушение ячей- и г СРЯЗИ с выделением анализируемой

5 пробой под дейстрием реагентов избыточного количества газлп Кроме того, ячейка позволяет использовать для изготоьления ючее инертные гто отнош пито к определяемому компоненту материалы, чем пластО массы Применение последних при определении ми роколичеств галогенидоп недопустимо, поскольку может тнсзагь как потери определяемою компонента за счет поглощения гамим р-.атериалом, так и за5 грязшгние ла счР его содержания в матери- эле ячейки

Формула изобретения Микродиффузион .ая ячейка, включающая крышку 1илчндрические чашки для пробы с реагентом и для поглощающею

раствора, отличающаяся тем, что, с целью достижения полного выделения летучего компонента и расширения диапазона рабочих температур, чашка для поглощающего раствора в центральной части дна выполнена выпуклой, чашка для пробы с

реагентом установлена в чашке для поглощающего раствора на выпуклой части дна, а крышка выполнена в виде полусферы, кром- ки которой расположены на свободной поверхности дна чашки для поглощающего раствора.

Т а б л и ц а 1

Изобретемие относится к аналитической химии, в частности к лабораторным устройствам для отделения микроколичеств элемента при его аналитическом определении, и позволяет достигнуть полное выделение летучего компонента и расширить диапазон рабочих температур. Ячейка состоит из чашки для поглощения раствора, выполненной в центральной части дна выпуклой, чашки для пробы с реагентами, установленной в чашке для поглощающего раствора на выпуклой части дна, и крышки, выполненной в виде полусферы, кромки которой расположены на свободной пощерх- ности дна чашки для поглощающего раствора 1 ил., 2 табл

Таблица 2